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920971502

木虫 (著名写手)

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[求助] 关于沥青四组分，求助已有4人参与

各位大仙，小弟最近搭建了一个沥青四组分分离平台，操作完全按照交通部那个规程进行的，但是出现倒入沥青样品后冲不出来的状况，请各位前辈指点。

@NGJ889KWWC; @liaifeng @marbler 发自小木虫Android客户端

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1楼2016-06-03 08:50:45

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尘封风风

银虫 (小有名气)

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【答案】应助回帖

引用回帖:

8楼: Originally posted by 920971502 at 2016-06-06 09:12:15
活化过了，你说的应该是上海国药吧？你做过没，可以具体教教我嘛？谢谢
...

好像是上海五四化学试剂厂
2.3 四组分分离
实验步骤：（1）、称量1g左右大连B油，在电热真空干燥箱中，-0.1MPa、110℃条件下干燥1h后称重，目的是为了除水。
（2）、按照1g:30ml加入约30ml正庚烷，之后在110℃的甘油浴中回流1h，使正庚烷与油样充分混合溶解后过滤。然后过滤分离可溶质和沥青质。为保证可溶质可完全过滤溶解，将滤纸放在抽提器中，再次在甘油浴回流，至抽提器中回流液体变为无色透明。用甲苯抽提沥青质并回收溶剂，真空干燥1h以上至溶剂完全蒸出。
（3）、氧化铝在马弗炉中500℃煅烧6h，将其在炉中冷却至100-200℃，然后移入干燥器冷至室温。按氧化铝与水100g:1ml加入去离子水，摇晃5min后静置24h。
（4）、向干燥可溶质瓶中中加入20-30ml的石油醚溶解可溶质。打开恒温水浴调至40℃，在吸附柱的下端塞少许脱脂棉后向柱中填入Al2O3，加入40ml石油醚润湿吸附柱。待石油醚全部进入Al2O3层时，加入可溶质，用石油醚洗涤瓶子3-4次，洗液倒入吸附柱内，试样全部进入Al2O3层后，加入2-3厘米厚的Al2O3覆盖。
（5）然后依次按表2-3中的溶剂进行冲洗：
表2-3四组分分离加入试剂表
冲洗剂加入量/ml 流出组分组分颜色
石油醚 300 饱和分无色
甲苯 300 芳香分棕红色
甲苯-乙醇 150 胶质黑色
甲苯 150 胶质黑色
乙醇 150 胶质黑色
（6）将接取的各组分溶液用甘油浴锅分别回收溶剂后在真空干燥箱中干燥至溶剂全部蒸出，冷凉至室温后称重，计算出四组分的质量百分比。