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简简单单0617

新虫 (初入文坛)

[求助] NH3-TPD 已有3人参与

紧急求助~~~~最近做了一批固体酸催化剂的NH3-TPD表征,材料为Fe-doped SnO2 ,但不太会分析,望各位高手帮忙分析一下图谱,谢谢各位~

NH3-TPD
10%.jpg


NH3-TPD-1
20%.jpg


NH3-TPD-2
30%.jpg


NH3-TPD-3
SnO2.jpg
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
温心若水: 金币+2, 谢谢应助,辛苦! 2016-06-03 11:32:55
简简单单0617(温心若水代发): 金币+5, 谢谢回帖! 2016-06-24 10:51:47
这些数据不好用!信号没有回到基线!
不知是样品有分解?还是载气流量随着温度升高而降低了?
前面的峰可能是酸性中心,但是600度以上的信号可能是脱附的水或者样品分解。
2楼2016-06-03 06:25:16
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普通回帖

简简单单0617

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by zyhou at 2016-06-03 06:25:16
这些数据不好用!信号没有回到基线!
不知是样品有分解?还是载气流量随着温度升高而降低了?
前面的峰可能是酸性中心,但是600度以上的信号可能是脱附的水或者样品分解。

我的样品是500℃煅烧的,所以应该不需要看500℃之后的峰吧,后面必须要回到基线么?
3楼2016-06-03 11:48:39
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简简单单0617

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by zyhou at 2016-06-03 06:25:16
这些数据不好用!信号没有回到基线!
不知是样品有分解?还是载气流量随着温度升高而降低了?
前面的峰可能是酸性中心,但是600度以上的信号可能是脱附的水或者样品分解。

对于弱酸、中强酸、强酸,应该怎么分峰呢?
4楼2016-06-03 11:52:50
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teroytang

金虫 (正式写手)

master

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
温心若水: 金币+1, 谢谢回帖! 2016-06-04 11:20:33
简简单单0617(温心若水代发): 金币+2, 谢谢回帖! 2016-06-24 10:52:06
实验条件要给出来才知道问题在哪,2楼正解,基线不行,没法比较和分析,脱附量算出来估计都不准
5楼2016-06-04 11:00:31
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简简单单0617

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by teroytang at 2016-06-04 11:00:31
实验条件要给出来才知道问题在哪,2楼正解,基线不行,没法比较和分析,脱附量算出来估计都不准

具体条件如下:装填量0.2000g。催化剂在流速为40ml/minN2气的吹扫下,以10℃/min升温速度升至450℃,恒温吹扫1h,而后冷却降温至100℃,在100℃吸附高纯NH3 0.5h,NH3气体流速为30ml/min。切换N2吹扫,流速为40ml/min,至热导监测器(TCD)基线平稳。在流速为40ml/min N2气流中进行程序升温脱附,从100℃以10℃/min的升温速度升至700℃。
6楼2016-06-04 16:50:08
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wonderfulong

版主 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
简简单单0617(温心若水代发): 金币+2, 谢谢回帖! 2016-06-24 10:52:18
这些峰确实存在较大偏差,建议楼主做一个空白看看是否存在样品分解。
桃李不言,下自成蹊。
7楼2016-06-04 22:01:56
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简简单单0617

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
7楼: Originally posted by wonderfulong at 2016-06-04 22:01:56
这些峰确实存在较大偏差,建议楼主做一个空白看看是否存在样品分解。

您好,请问您知道哪里可以做CO2-TPD么,我在武汉
8楼2016-06-12 15:53:40
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wonderfulong

版主 (著名写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 简简单单0617 at 2016-06-12 15:53:40
您好,请问您知道哪里可以做CO2-TPD么,我在武汉...

这也不是什么贵重仪器,相信你们周边的学校应该都有。
桃李不言,下自成蹊。
9楼2016-06-12 16:34:50
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白水山石

捐助贵宾 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
简简单单0617(温心若水代发): 金币+2, 谢谢回帖! 2016-06-24 10:52:38
温心若水: 应助指数+1 2016-06-24 10:52:45
请确认条件:是用的纯的NH3吗?还是通30分钟,仪器能受的了吗?如果真的是,建议用配气,不要高于10%。催化剂的用量可以再少点试试。

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10楼2016-06-12 21:11:02
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