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刘家卓卓

银虫 (著名写手)

[求助] 关于液相分离同分异构体的求助 已有4人参与

最近在做一味民族药,含测成分为黄酮类一对同分异构体,差别在于糖链的构型不一样,比较难分开,但有文献同时含测这两个的,我尝试了不同的柱子,不同的流动相,不同的梯度,也只能让它俩非常接近分离,万能的虫友们,请支招!!!(PS:总觉得自己与结果只有一点点距离,却难以触摸到。。。。。。)
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jiyannangxj

至尊木虫 (著名写手)

美女搞科研

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
还是我来吧,
第一,不管你是分析还是制备,尽量选择梯度方法,而不是等度。原理你自己想想。
第二,高校的柱子型号有限,在手头没有大量色谱柱可以选用的时候,尽量在流动相上做文章,可以适当在流动相中添加少量的酸碱。你做的是黄酮,可以在流动相水相中添加1%甲酸,多试试几种梯度方法,不要用等度,等度方法在分离结构极其类似,极性非常接近的化合物时,是很有局限性的。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
6楼2016-06-04 12:20:54
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普通回帖

知識無價

铁杆木虫 (著名写手)


【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
已尝试了不同的柱子,不同的流动相,不同的梯度都难改善,就只能延长分析时间了。

发自小木虫Android客户端
2楼2016-06-02 19:10:24
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奋斗族ing

新虫 (正式写手)

3楼2016-06-02 22:33:02
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samule1978

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
既然有文献分开了这两个成分并进行了含测,为什么不参考文献呢?他用的什么柱子,什么条件?
4楼2016-06-03 10:42:23
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a15664219

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
异构体有专门的柱子哎~~貌似巨贵的。楼主你试过了没?
5楼2016-06-04 11:26:46
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jiyannangxj

至尊木虫 (著名写手)

美女搞科研

【答案】应助回帖

上面有个地方写错了,添加甲酸是0.1%

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
7楼2016-06-04 12:29:49
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刘家卓卓

银虫 (著名写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by a15664219 at 2016-06-04 11:26:46
异构体有专门的柱子哎~~貌似巨贵的。楼主你试过了没?

没有,老板不给机会
8楼2016-06-08 09:27:32
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刘家卓卓

银虫 (著名写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by samule1978 at 2016-06-03 10:42:23
既然有文献分开了这两个成分并进行了含测,为什么不参考文献呢?他用的什么柱子,什么条件?

他们用的一般柱子,一般液相,分析时间都比较长,而且只是基线分离,我在做液质
9楼2016-06-08 09:28:44
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刘家卓卓

银虫 (著名写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by jiyannangxj at 2016-06-04 12:20:54
还是我来吧,
第一,不管你是分析还是制备,尽量选择梯度方法,而不是等度。原理你自己想想。
第二,高校的柱子型号有限,在手头没有大量色谱柱可以选用的时候,尽量在流动相上做文章,可以适当在流动相中添加少量 ...

是的,用的是梯度,现在试了有机相乙腈:甲醇(10:2),分开了,可是不知道这样的流动相会不会有什么问题,毕竟好少人用
10楼2016-06-08 09:31:48
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