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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 中药学 » 关于液相分离同分异构体的求助
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刘家卓卓

银虫 (著名写手)

[求助] 关于液相分离同分异构体的求助 已有4人参与

最近在做一味民族药，含测成分为黄酮类一对同分异构体，差别在于糖链的构型不一样，比较难分开，但有文献同时含测这两个的，我尝试了不同的柱子，不同的流动相，不同的梯度，也只能让它俩非常接近分离，万能的虫友们，请支招！！！(PS：总觉得自己与结果只有一点点距离，却难以触摸到。。。。。。)
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1楼 2016-06-02 16:45:51
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

jiyannangxj

至尊木虫 (著名写手)

美女搞科研

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
还是我来吧，
第一，不管你是分析还是制备，尽量选择梯度方法，而不是等度。原理你自己想想。
第二，高校的柱子型号有限，在手头没有大量色谱柱可以选用的时候，尽量在流动相上做文章，可以适当在流动相中添加少量的酸碱。你做的是黄酮，可以在流动相水相中添加1%甲酸，多试试几种梯度方法，不要用等度，等度方法在分离结构极其类似，极性非常接近的化合物时，是很有局限性的。

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6楼2016-06-04 12:20:54
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普通回帖

知識無價

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
已尝试了不同的柱子，不同的流动相，不同的梯度都难改善，就只能延长分析时间了。

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2楼2016-06-02 19:10:24
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奋斗族ing

新虫 (正式写手)
可以用正相试试

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3楼2016-06-02 22:33:02
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samule1978

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
既然有文献分开了这两个成分并进行了含测，为什么不参考文献呢？他用的什么柱子，什么条件？
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4楼2016-06-03 10:42:23
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a15664219

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
异构体有专门的柱子哎~~貌似巨贵的。楼主你试过了没？
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5楼2016-06-04 11:26:46
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jiyannangxj

至尊木虫 (著名写手)

美女搞科研

【答案】应助回帖

上面有个地方写错了，添加甲酸是0.1%

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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7楼2016-06-04 12:29:49
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刘家卓卓

银虫 (著名写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by a15664219 at 2016-06-04 11:26:46
异构体有专门的柱子哎~~貌似巨贵的。楼主你试过了没？

没有，老板不给机会
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8楼2016-06-08 09:27:32
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刘家卓卓

银虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by samule1978 at 2016-06-03 10:42:23
既然有文献分开了这两个成分并进行了含测，为什么不参考文献呢？他用的什么柱子，什么条件？

他们用的一般柱子，一般液相，分析时间都比较长，而且只是基线分离，我在做液质
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9楼2016-06-08 09:28:44
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刘家卓卓

银虫 (著名写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by jiyannangxj at 2016-06-04 12:20:54
还是我来吧，
第一，不管你是分析还是制备，尽量选择梯度方法，而不是等度。原理你自己想想。
第二，高校的柱子型号有限，在手头没有大量色谱柱可以选用的时候，尽量在流动相上做文章，可以适当在流动相中添加少量 ...

是的，用的是梯度，现在试了有机相乙腈：甲醇（10:2），分开了，可是不知道这样的流动相会不会有什么问题，毕竟好少人用
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10楼2016-06-08 09:31:48
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