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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » bulk g-C3N4的TEM图出现bug!!!高手速来！！！
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Hey_C

金虫 (小有名气)

[求助] bulk g-C3N4的TEM图出现bug!!!高手速来！！！ 已有4人参与

楼主用三聚氰胺放马弗炉里烧得到了bulk g-C3N4, SEM图 XRD图 和 UV-Vis  DRS 都木有问题！

那么高潮来了，TEM表征我是送出去做的，图给我的是分散的实心点，还挺圆！！！

但是楼主看文献里的bulk g-C3N4都是很多层堆在一起的一坨！

拍不成很多层的感觉 他也得拍成一坨呀！！！

为什么我的那么分散的圆点！！！（都是200 nm 倍数下）

TEM操作员说他用乙醇稀释我的样品粉末，是不是稀释浓度太大了？？？多少合适呢？？？

bulk g-C3N4的TEM图出现bug!!!高手速来！！！
我的TEM.jpg


bulk g-C3N4的TEM图出现bug!!!高手速来！！！-1
文献里的TEM.jpg
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事在人为。
1楼 2016-06-01 20:13:35
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

守伟

铁杆木虫 (正式写手)
有一位国外大牛说过
当你不知道怎么回事的时候，你只需要再把实验重复一遍
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15楼2016-06-02 14:14:57
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普通回帖

yandahuagong

木虫 (著名写手)
我是做HRTEM的，普通稀释是不会造成你那样的，即使有点影响也不可能整个铜网里没有一个层状的，大体一看你的应该是40纳米左右的球形，有零星层状物。

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2楼2016-06-01 21:11:30
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Hey_C

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by yandahuagong at 2016-06-01 21:11:30
我是做HRTEM的，普通稀释是不会造成你那样的，即使有点影响也不可能整个铜网里没有一个层状的，大体一看你的应该是40纳米左右的球形，有零星层状物。

老师您好，那我这种情况是样品的问题吗？还是TEM预处理的问题？怎样的预处理会比较好一些呢？我的SEM图也是堆积起来的层块。
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事在人为。
3楼2016-06-01 21:15:42
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yandahuagong

木虫 (著名写手)
我是学生能传上来SEM吗？共同研究一下

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4楼2016-06-01 21:22:13
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Hey_C

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by yandahuagong at 2016-06-01 21:22:13
我是学生能传上来SEM吗？共同研究一下

这个跟别人文献里面的图差不多 但是为毛TEM是分散的点 不能理解！
bulk g-C3N4的TEM图出现bug!!!高手速来！！！-2
SEM.jpg
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事在人为。
5楼2016-06-01 21:30:48
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yandahuagong

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
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5楼: Originally posted by Hey_C at 2016-06-01 21:30:48
这个跟别人文献里面的图差不多 但是为毛TEM是分散的点 不能理解！

SEM.jpg
...

此层状并不是你TEM里的层状，不知道你SEM比例尺多少nm的，如果是微米的话，可以肯定你做的材料出了问题，不是层状，而是你的纳米球结块形成层状才出现SEM的图

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6楼2016-06-01 21:43:08
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Hey_C

金虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by yandahuagong at 2016-06-01 21:43:08
此层状并不是你TEM里的层状，不知道你SEM比例尺多少nm的，如果是微米的话，可以肯定你做的材料出了问题，不是层状，而是你的纳米球结块形成层状才出现SEM的图
...

是10微米，但是为什么是分散的球形而不是叠加起来的球形？我想要TEM能够聚集起来而不是分散成点点。
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事在人为。
7楼2016-06-01 21:48:25
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yandahuagong

木虫 (著名写手)
你做的样品是多晶类的，40纳米的球是你材料的真正形貌，不是层状的，你可以试着再做一次，看看有没有层状的

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8楼2016-06-01 22:00:00
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Hey_C

金虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by yandahuagong at 2016-06-01 22:00:00
你做的样品是多晶类的，40纳米的球是你材料的真正形貌，不是层状的，你可以试着再做一次，看看有没有层状的

我初步觉得是分散过头了，TEM样品也应该是聚集在一起的，不懂为什么是那么分散的一个一个的，我想会不会TEM预处理有问题呢
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事在人为。
9楼2016-06-01 22:02:23
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Hey_C

金虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by yandahuagong at 2016-06-01 22:00:00
你做的样品是多晶类的，40纳米的球是你材料的真正形貌，不是层状的，你可以试着再做一次，看看有没有层状的

其实我的主要问题是不理解为什么这么分散 它是什么形状倒是次要的了。
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事在人为。
10楼2016-06-01 22:07:26
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