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2016-06-01 07:52:45, 180.98 K
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3楼2016-06-02 14:02:28
jiangguofeng
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【答案】应助回帖
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gcsz1999: 金币+100, 翻译EPI+1, ★★★★★最佳答案 2016-06-02 14:01:58
gcsz1999: 金币+100, 翻译EPI+1, ★★★★★最佳答案 2016-06-02 14:01:58
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【发明的名称】2―（对羟基甲基苯基）丙酸的制备方法 【发明的详述】 〔发明的目的〕 本发明涉及一种抗炎药物合成中间体（2）的制备方法。 化合物（2）是2―（对甲酰基苯基）丙酸（4）的重要的合成中间体。 2－（对甲酰基苯基）丙酸作为止痛、抗炎药物的生产原料是已知的（特开昭54－32460公报），这种化合物是按照以下所示的反应式由化合物（3）制造的（Chim.ther.8（4)487～494（1973））。 这种方法制造的2－（对甲酰基苯基）丙酸（4）由于原料的氯甲基物（3）是对位体和间位体的混合物，因而混入了2-（间甲酰基苯基）丙酸，难以分离。因此，这种制备方法在工业上缺乏实用性，还需要改进。 发明者改变合成路线，对经化合物（2）进行合成的方法作了很多研究。 对于从化合物（1）到化合物（2）的合成方法通常被认为是氢氧化钡一类的碱类柱下用稀水溶液水解的方法或者使用氧化银等的方法，然而，在化合物（1）情况下，碱性中大量聚合，形成聚合物，化合物（2）的收率低。另一方面，在氧化银的情况下，工业化生产时原料成本高，不合适。为此，使用特别稀的酸性溶液进行水解成功地实现了高收率地合成化合物（2）的方法。根据本发明，化合物（2）的制备方法当中，由于原料氯甲基物（3）中混有间氯甲基物，因而混入了间羟甲基物。但是，间羟基物可以通过反应产物的重结晶很容易地除去，本发明的方法能够得到高纯度的化合物（2）。通过本发明得到的化合物（2）用二氧化锰氧化高收率地得到化合物（4）。这样，发明者找到化合物（4）的工业化制备方法完成了本发明。 〔结构〕 〔式中X表示CI、Br、I的卤原子，R表示氢原子或C4～C4的烷基。〕制备方法的特征为式（1）化合物通过酸性条件下水解制备式（2）化合物。 式（1）中R的烷基包括甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基或叔丁基。 式（2）化合物通过如下所示制备。 水解使用的酸包括无机酸、羧酸、烷基硫酸、亚磺酸或磺酸。 无机酸包括盐酸、氢溴酸或氢碘酸一类的氢卤酸；硫酸、硝酸或磷酸等。 羧酸包括甲酸或三氟乙酸等。 烷基硫酸包括甲基硫酸、乙基硫酸等。 亚磺酸包括苯磺酸等。 磺酸包括脂族和取代的芳族磺酸，例如，甲磺酸、苯磺酸、对甲苯磺酸、萘磺酸或萘－1，5－二磺酸等。 这种酸较合适的有硫酸或对甲苯磺酸。酸的用量根据溶剂用量而不同，通常相对于溶剂表示含有率，使用浓度0．01～10．1，最好在0．1～1.01的范围内使用。 反应溶剂为水或水性溶剂，在水性溶剂的情况下使用醇类，例如甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇等；丙酮、二恶烷等水性溶剂，工业规模比较合适的是水性溶剂。反应溶剂用量为5～50倍的量，最好为10～30倍的量。 反应温度通常为反应溶剂的沸点温度，在30～150℃的范围内进行。最好在50～100℃下进行。在某些情况下也可以在加压条件下进行。 上述方法得到的粗结晶物通过用二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、三氯乙烷一类的氯代烃类进行重结晶，高收率得到高纯度的化合物（2）。 〔效果〕 可以通过用活性二氧化锰一类的通用氧化剂对化合物（2）进行氧化，很容易地制备2－（对甲酰基苯基）丙酸（4）。与从化合物（1）（约含23%间氯甲基物）出发以约30%收率获得化合物（4）的传统方法不同，本发明的方法从化合物（1）（约含23%间氯甲基物）出发得到约60%收率的化合物（4）。 另外，如以下所示的反应式，可以通过2－（对甲酰基苯基）丙酸（4）与烯胺化合物反应制备化合物（5）。这种化合物（5）具有抗炎、止痛和解热作用，是一种可作为药物有用的化合物（特开昭54－32460）。 以下举出实施例和参考例具体说明本发明。 实施例1 2-（对羟甲基苯基）丙酸 将400ml水加进2-（对氯甲基苯基）丙酸甲酯21.3g（其中对位体含量77%）当中，再将对甲苯磺酸2g加入，回流（100℃）搅拌约2小时。冷却，将80g食盐加入并溶解，用醋酸乙酯100ml提取。 水洗干燥后，蒸出溶剂后得到结晶物。用二氯甲烷重结晶，得到11.2g熔点为93.0—95.5℃的目的化合物（收率81.7%）。 参考例1 2―（对甲酰基苯基）丙酸 将10g的2-（对羟甲基苯基）丙酸溶解于100ml二氯甲烷中，加入6.7g三乙胺进行中和，常温下搅拌的同时将100g活性二氧化锰加进其中反应3小时左右。过滤除去二氧化锰，用盐酸中和，水洗干燥后蒸出溶剂得到结晶物。由20ml异丙醚中重结晶，得到7.0g熔点为83～85℃的目的产物。收率71.0%。 该化合物的核磁共振谱和质谱与标准品的指标一致。 |
2楼2016-06-02 08:07:17