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rumingfeng至尊木虫 (著名写手)
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测定混合醇的羟值 已有1人参与
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现有一混合醇，请教如何测定羟值。 发自小木虫Android客户端 |
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rumingfeng
至尊木虫 (著名写手)
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- 专业: 催化化学
2楼2016-06-01 07:01:11
【答案】应助回帖
★ ★ ★ ★ ★
rumingfeng: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢。 2016-06-08 06:03:14
rumingfeng: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢。 2016-06-08 06:03:14
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我这有个测试聚酯树脂羟值的方法，测试醇应该也可以滴定法测试聚酯树脂羟值(高氯酸催化法) 1、范围 本方法描述了聚酯树脂中羟基数的测试方法。羟基数定义为完全中和一克聚酯树脂乙酰化产物所消耗的氢氧化钾的毫克数。 2、概述 在以高氯酸为催化剂作用下，在二氯甲烷溶剂中，聚酯树脂的羟基官能团与乙酸酐发生乙酰化作用。然后在水, N-甲基-2-吡咯酮（NMP）和N-甲基咪唑(NMI)作用下，过量的乙酸酐发生水解。反应生成的乙酸用0.5 N KOH甲醇溶液滴定，在同样条件下不加样品滴定空白，根据空白和样品滴定所消耗的体积计算羟基数。 3、仪器 分析天平 (精度 0.0001 g) 多极搅拌台和搅拌珠 Titronic Universal 滴定仪 250毫升锥形瓶 移液管和其它常用的实验室仪器。 4、试剂 70%高氯酸溶液，分析纯； 乙酸酐，纯度大于99%，分析纯； 标准0.5 N KOH甲醇溶液（自配）； 酚酞, 1 %乙醇溶液； 二氯甲烷，纯度大于99%，分析纯； N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)，纯度大于99%，分析纯； N-甲基咪唑(NMI)，纯度大于99%，分析纯； 去离子水； 水解试剂：纯净水: NMP=1:2 体积比 5、危害性 在化学品用使用过程中，要严格遵守MSDS中建议的安全指导信息。 N-甲基-2-吡咯烷酮对皮肤和眼睛有刺激作用，对粘膜也有刺激作用。产品中的组分可通过皮肤进入人体。 6、步骤 6.1 0.5N的KOH甲醇溶液配制和标定 根据QC-M-008对0.5N的KOH甲醇溶液进行标定。 （或使用0.5N KOH甲醇标准溶液Merck 1.09351.1000） 6.2 乙酰化试剂制备 将所有的试剂冷藏在5°C冰箱中； 在一瓶中称量1120 g二氯甲烷； 缓慢的加入90 g (= 83.3 ml )乙酸酐； 连续搅拌溶液使其混合均匀； 缓慢地加入15.75 g (= 9.5 ml )70 %的高氯酸溶液； 在滴加过程中密切注意溶液的温度，使其不超过室温； 在保持瓶盖旋紧状态下连续搅拌溶液使其稳定12小时； 7、样品分析 在锥形瓶中分别称取1.50 g 和2.00 g 聚酯树脂样品。若OH数大于100 mg KOH/g，则分别称取0.75 和1.00 g，同时准备两个空白瓶子； 分别加入30 ml二氯甲烷； 加入搅拌珠； 精确加入10.000 ml乙酰化试剂； 铝箔封口，放入多功能搅拌台； 在适当的速度下搅拌溶液。避免溶液溅到瓶壁(在高速搅拌下发生)。 使溶液在室温下反应15分钟； 分别加入22.5毫升水解试剂和1毫升NMI开始水解； 在连续搅拌下水解等待时间10分钟； 进行两次空白分析(=步骤相同，不加样品)和两个样品分析。 8、计算 通过下式计算Delta OH: ΔOH = (V1-V2) * N * 56.1 / W OH值计算如下: OH 值 = ΔOH + 酸值（根据方法QC-M-001测试) N= KOH甲醇溶液的浓度. V1 = 滴定空白时消耗的KOH溶液的体积(ml)； V2 = 滴定样品时消耗的KOH溶液的体积(ml)； W= 样品量(g) 9、备注及关键点 9.1 乙酰化试剂 在室温条件下，如果乙酰化试剂储存在密闭良好的棕色瓶中，或者带有棕色瓶和水分捕集器的自动滴管中，可存放几个星期。 配制乙酰化试剂时，一定要慢, 要用冷的试剂，且需不断搅拌。注意：高氯酸和乙酸酐以放热的方式进行反应(导致溶液的温度上升)。通过放慢滴加的速度控制反应。如果不这样操作，就会有二氯甲烷沸腾的危险，强酸试剂就有可能溅出瓶子。 9.2 乙酰化步骤 加乙酰化前先回流多次，确保乙酰化试剂的均匀化。加乙酰化试剂时应特别小心，应用微量的滴头将试剂加入瓶子中。添加速度（2）要适当，以防止试剂溅到瓶壁上。 每次更换计量管时，均要用乙酰化试剂多次回流清洗，同时将试剂瓶放在搅拌器上，确保有最佳的搅拌效果。检查确保所有的滴管中无气泡和泄露。 9.3 滴定 滴定前(特别是在很长时间闲置后) ，回流0.5N KOH甲醇试剂，确保试剂均匀，管路无气泡。 空白分析约消耗40 ml 0.5 N KOH甲醇溶液 。对于同一样品，2个空白的差异不能大于 0.100 mL 0.5N KOH 。该误差的最理想最大差异应为0.050 ml。两次重复样品分析的最大差异的目标值不超过1 mg KOH/g。如果达不到这一目标，需重新进行分析。如果第二次的结果仍然不好，检查所有测定体积步骤的重复性，以及样品瓶的污染情况。 必须使用不同的样品量进行重复性的分析，结果不应有明显的差异。 10、报告/结果 取决于要求： 计算后的delta OH, 单位为mg KOH/g。 计算所得的OH单位为mg KOH/g。 11、干扰/限制 由于反应试剂的高反应活性，本方法中在实际测试中有很多的干扰因素影响其结果。乙醛，酮，不饱和烯烃化合物，部分醚类，咪唑， 叔醇和环氧化物都将影响本方法的测试结果。初级胺，二级胺和硫醇会进行定量反应。 12、更新记录 |
3楼2016-06-07 16:55:32