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huzl

银虫 (正式写手)

[求助] 反相柱峰分裂的奇怪问题 已有2人参与

流动相乙腈水6:4
原料配成0.05%的甲醇溶液,过滤进样峰形很好,12分钟。
此溶液进行反应, 过滤进样以后,原料12分钟和几个产品出峰都很好,但是原料在25分钟又出很宽的峰,
反复实验几次,多次进样都是这样。 这是什么原因?
(25分钟的宽峰通过DAD检测器可以判断是原料)
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匿名

用户注销 (知名作家)

精修问题可私信


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3楼2016-05-31 20:20:25
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普思生物

专家顾问 (著名写手)

中药对照品,天然产物分离纯化


【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
同一个物质出峰在两个保留时间,而且相差这么大,一般不太可能,通过DAD是不能准确判断这个峰就是你的原料吧,只能说这个是一个紫外全波长吸收和你原料一样的物质而已
2楼2016-05-31 19:34:30
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huzl

银虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 普思生物 at 2016-05-31 19:34:30
同一个物质出峰在两个保留时间,而且相差这么大,一般不太可能,通过DAD是不能准确判断这个峰就是你的原料吧,只能说这个是一个紫外全波长吸收和你原料一样的物质而已

晚上重新做,换流动相甲醇水75:25就正常了 ,原料出峰时间差不多13min
连续几个进样都没问题,后面也不再出现鼓包
这会是什么原因
4楼2016-05-31 22:20:55
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