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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 反相柱峰分裂的奇怪问题
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huzl

银虫 (正式写手)

[求助] 反相柱峰分裂的奇怪问题 已有2人参与

流动相乙腈水6:4
原料配成0.05%的甲醇溶液，过滤进样峰形很好，12分钟。
此溶液进行反应， 过滤进样以后，原料12分钟和几个产品出峰都很好，但是原料在25分钟又出很宽的峰，
反复实验几次，多次进样都是这样。 这是什么原因？
（25分钟的宽峰通过DAD检测器可以判断是原料）
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1楼 2016-05-31 17:18:45
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匿名

用户注销 (知名作家)

精修问题可私信
感谢参与，应助指数 +1
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3楼2016-05-31 20:20:25
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普思生物

专家顾问 (著名写手)

中药对照品，天然产物分离纯化

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
同一个物质出峰在两个保留时间，而且相差这么大，一般不太可能，通过DAD是不能准确判断这个峰就是你的原料吧，只能说这个是一个紫外全波长吸收和你原料一样的物质而已
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2楼2016-05-31 19:34:30
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huzl

银虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 普思生物 at 2016-05-31 19:34:30
同一个物质出峰在两个保留时间，而且相差这么大，一般不太可能，通过DAD是不能准确判断这个峰就是你的原料吧，只能说这个是一个紫外全波长吸收和你原料一样的物质而已

晚上重新做，换流动相甲醇水75:25就正常了 ,原料出峰时间差不多13min
连续几个进样都没问题，后面也不再出现鼓包
这会是什么原因
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4楼2016-05-31 22:20:55
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