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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相加标回收率实验没有出峰是怎么回事？
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jasmine馨

新虫 (初入文坛)

[求助] 液相加标回收率实验没有出峰是怎么回事？ 已有3人参与

用waters2695做小麦粉中过氧化苯甲酰回收率实验，做了一个空白和大中小三个浓度，双试验，结果8条线一模一样，除了进样峰啥都没有……这是啥原因啊？想不通

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1楼 2016-05-31 16:22:37
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
jasmine馨: 金币+10 2016-06-13 16:44:56
是直接检测还是以苯甲酸计，如果以苯甲酸计的话样品是需要处理的
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2楼2016-05-31 17:36:49
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jasmine馨

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by wyy080214 at 2016-05-31 17:36:49
是直接检测还是以苯甲酸计，如果以苯甲酸计的话样品是需要处理的

以苯甲酸计，前处理是5克样品直接加标，加甲醇混匀静置之后加50％碘化钾混匀静置，最后用纯水定容至50ml混匀静置。为了过滤膜快点，还取上清液做了个离心。就是这样……

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3楼2016-06-01 12:33:36
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jasmine馨

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by wyy080214 at 2016-05-31 17:36:49
是直接检测还是以苯甲酸计，如果以苯甲酸计的话样品是需要处理的

这个处理方法是国标上样品处理方法

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4楼2016-06-01 13:03:33
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wyy080214

实习版主 (职业作家)
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3楼: Originally posted by jasmine馨 at 2016-06-01 12:33:36
以苯甲酸计，前处理是5克样品直接加标，加甲醇混匀静置之后加50％碘化钾混匀静置，最后用纯水定容至50ml混匀静置。为了过滤膜快点，还取上清液做了个离心。就是这样……
...

先进个苯甲酸标准，合适的话再考虑添加浓度以及过氧化苯甲酰的转换率
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5楼2016-06-01 17:53:28
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jasmine馨

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by wyy080214 at 2016-06-01 17:53:28
先进个苯甲酸标准，合适的话再考虑添加浓度以及过氧化苯甲酰的转换率...

我加的标准母液就是1微克每毫升的苯甲酸，标准曲线都做好了，标准曲线出峰的

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6楼2016-06-01 20:28:42
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wyy080214

实习版主 (职业作家)
引用回帖:
6楼: Originally posted by jasmine馨 at 2016-06-01 20:28:42
我加的标准母液就是1微克每毫升的苯甲酸，标准曲线都做好了，标准曲线出峰的
...

加入1微克每毫升的苯甲酸，又定容到50毫升，确定灵敏度可以达到？

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7楼2016-06-01 22:54:16
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jasmine馨

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by wyy080214 at 2016-06-01 22:54:16
加入1微克每毫升的苯甲酸，又定容到50毫升，确定灵敏度可以达到？
...

啊，打错了，没注意到，是1毫克每毫升，稀释到微克级别的

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8楼2016-06-02 09:27:10
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wyy080214

实习版主 (职业作家)
引用回帖:
8楼: Originally posted by jasmine馨 at 2016-06-02 09:27:10
啊，打错了，没注意到，是1毫克每毫升，稀释到微克级别的
...

先进苯甲酸标准看看仪器是否正常
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9楼2016-06-02 10:15:42
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zhangh62

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

很可能在前处理过程中把组分丢失了
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治学不渝，荣辱不惊
10楼2016-06-04 11:24:20
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