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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 化学分析 » 请问有用原子荧光光度计测汞的吗？遇到点问题，求助
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东篱小菊

铁虫 (小有名气)

[求助] 请问有用原子荧光光度计测汞的吗？遇到点问题，求助 已有1人参与

原子荧光测定食品中的汞，用的仪器是北京吉天的AFS-9130，微波消解仪消解，消解完全。
结果是番茄酱0.012mg/kg、方便面0.0018mg/kg、皮蛋0.033mg/kg都能测出，加标回收率在70%---110%之间。
但是鱼肉、牛肉、大豆蛋白粉都测不出来，加标也测不出来,这是什么原因。直接给消解好的样品里加汞标液也测不出来，请大神看看是什么原因



载流是5%硝酸，还原剂是0.5%硼氢化钾，0.2%氢氧化钠溶液。称样量0.2---0.3g，加硝酸7ml微波消解仪消解，用超纯水定容到50ml。。。没有赶酸
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淡定，淡定，淡定！
1楼 2016-05-30 10:15:14
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东篱小菊

铁虫 (小有名气)
。。。。
2楼2016-05-30 15:42:20
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东篱小菊

铁虫 (小有名气)
另外微波消解仪条件是按照GB 5009.17-2014稍微改动以后的
   
步骤        功率/w          温度 /        升温时间/min        保温时间/min
1            1600w            50                30                      5
2             1600             75                30                      5
3             1600             100               30                     5
4             1600            140                30                     15
5             1600            180                30                     15
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淡定，淡定，淡定！
3楼2016-05-31 10:36:39
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东篱小菊

铁虫 (小有名气)
1
4楼2016-06-02 10:13:04
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cailanwan

新虫 (初入文坛)
你好，请问你的问题解决了吗？我也有同样的疑问

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5楼2017-05-22 02:53:07
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cailanwan

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by 东篱小菊 at 2016-06-02 10:13:04
1

请问你用5009.17的程序升温的条件做消解了吗？

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6楼2017-06-14 22:08:50
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静湖跑者

新虫 (小有名气)
建议把还原剂换成氯化亚锡0.2g/ml，提高消解温度

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7楼2017-06-15 16:41:16
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wdxiaoduange

铁杆木虫 (正式写手)
你好，问题解决了吗？建议改变消解条件，不同的基质，消解条件不一样
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8楼2017-07-03 14:32:23
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