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叶之殇

铁虫 (小有名气)

[求助] 请问老师,我想分析的是桐油,是那种已经固化过的被海水泡过的1... 已有1人参与

请问老师,我想分析的是桐油,是那种已经固化过的被海水泡过的160多年的桐油,含铁量很高,含盐量也不低,用不用gc-ms衍生之前先脱盐 用啥脱盐?

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zinfly

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【答案】应助回帖

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感谢参与,应助指数 +1
叶之殇(sytucom代发): 金币+3, 感谢应助,希望继续关注楼主回复,谢谢 2016-06-01 21:15:24
不知道你用的GC什么条件,柱子是那种,这个长时间存在的桐油,一般是固化交联聚合的,第一步应该是皂化或者别的反应吧,酸碱都可以除掉铁和盐,在水相。你的东西一般在非极性相。
建议你用稀酸处理下,可以除掉大部分铁。


另外,很好奇,这个东西能分析么?

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2楼2016-06-01 09:30:55
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叶之殇

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by zinfly at 2016-06-01 09:30:55
不知道你用的GC什么条件,柱子是那种,这个长时间存在的桐油,一般是固化交联聚合的,第一步应该是皂化或者别的反应吧,酸碱都可以除掉铁和盐,在水相。你的东西一般在非极性相。
建议你用稀酸处理下,可以除掉大部 ...

柱子是安捷伦的HP-5ms,然后仪器型号不清楚,质谱用的是二维质谱。这种交联的约100mg桐油在约9ml环己烷中竟然不用加热,电磁搅拌五分钟就溶解了。

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3楼2016-06-01 10:09:51
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叶之殇

铁虫 (小有名气)

送红花一朵
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2楼: Originally posted by zinfly at 2016-06-01 09:30:55
不知道你用的GC什么条件,柱子是那种,这个长时间存在的桐油,一般是固化交联聚合的,第一步应该是皂化或者别的反应吧,酸碱都可以除掉铁和盐,在水相。你的东西一般在非极性相。
建议你用稀酸处理下,可以除掉大部 ...

大概用碱催化脂肪酸衍生化,挺顺利。结果怎么样还要上gc-ms才知道。我想问一下,这种脂肪酸衍生物该用什么容器来保存?尖底的磨口玻璃离心管冷冻保存么?然后还有稀酸一般用啥算比较好?如果用了稀酸,一般情况下,脂肪酸的异构还有是不是很容易氧化,如果加了稀酸来洗是不是要氮气保护?最后就是,制样完了之后干燥的时候,冻干应该是最好的选择吧,然后就是用干燥器应该是比较次一级的选择吧?

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4楼2016-06-01 11:31:49
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zinfly

专家顾问 (职业作家)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 叶之殇 at 2016-06-01 11:31:49
大概用碱催化脂肪酸衍生化,挺顺利。结果怎么样还要上gc-ms才知道。我想问一下,这种脂肪酸衍生物该用什么容器来保存?尖底的磨口玻璃离心管冷冻保存么?然后还有稀酸一般用啥算比较好?如果用了稀酸,一般情况下,脂 ...

如果是碱衍生(大多数都是碱)就不用酸了,先看一下结果吧,印象中,应该很多其他物质产生。估计是氧化的脂肪酸。有可能有二聚物。

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5楼2016-06-01 12:31:20
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zinfly

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★ ★ ★ ★ ★
sytucom: 金币+5, 回帖精彩,谢谢参与 2016-06-01 21:15:52
引用回帖:
4楼: Originally posted by 叶之殇 at 2016-06-01 11:31:49
大概用碱催化脂肪酸衍生化,挺顺利。结果怎么样还要上gc-ms才知道。我想问一下,这种脂肪酸衍生物该用什么容器来保存?尖底的磨口玻璃离心管冷冻保存么?然后还有稀酸一般用啥算比较好?如果用了稀酸,一般情况下,脂 ...

衍生以后,过滤膜,加入安捷伦液相小瓶,盖好,可以冰箱保存。

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6楼2016-06-01 12:32:41
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叶之殇

铁虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
6楼: Originally posted by zinfly at 2016-06-01 12:32:41
衍生以后,过滤膜,加入安捷伦液相小瓶,盖好,可以冰箱保存。
...

史诗级点赞,太给力。简直不能再给力。

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7楼2016-06-01 18:26:55
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