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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » waters 2695出现杂峰
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BOY大鹏

新虫 (初入文坛)

[求助] waters 2695出现杂峰 已有3人参与

液相在走样的时候，每次进样都在同一保留时间出现一个杂峰，空白进样的时候也出现同样的杂峰；但是平衡柱子的时候未出现杂峰；溶剂和样品重新配制了几次均出现这种情况，然后之前未出现杂峰的样品进行测试出现了杂峰，总的来说就是每次进样都出现这种情况，平衡和洗柱子则没有。请问是什么原因？应该怎么解决呢？下图15min左右出现的几个峰为杂峰，空白甲醇中也出现了。
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1楼 2016-05-28 14:21:09
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

月光晒谷

铜虫 (小有名气)
我们遇到过默克乙腈过滤膜后，就会出现杂峰。是不是配制流动相的溶剂或者滤膜不合格引起的。可以考虑一下这方面

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4楼2016-05-28 17:22:14
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klicking

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by BOY大鹏 at 2016-05-28 16:15:37
走的是梯度，之前走梯度没有出现14-15min之间的几个小峰的情况...

换跟色谱柱试试，有些时候会这样的！或者调一调梯度比例看看，如果峰随梯度比例变化保留时间变化一般是色谱柱的问题。
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归零
5楼2016-05-28 17:59:17
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柳絮虫

新虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
修改积分参数，就可以消除这些杂峰。而这些峰的形成，似乎还是样品的问题。进空白样品，也出现，那就是样品溶液有杂质。
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6楼2016-05-28 18:01:00
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刘烈奥

铜虫 (小有名气)
你都说了只要是进样就有杂峰，那就应该是进样针的问题，可能是清洗进样针的溶剂需要换新的了。还有你的样品浓度大概是多少啊？

发自小木虫IOS客户端
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我的脚步，你住当不了!
12楼2016-05-30 23:27:57
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普通回帖

klicking

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你是否走的是梯度呢，如果梯度的话会不会是梯度峰？
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归零
2楼2016-05-28 15:07:25
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BOY大鹏

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by klicking at 2016-05-28 15:07:25
你是否走的是梯度呢，如果梯度的话会不会是梯度峰？

走的是梯度，之前走梯度没有出现14-15min之间的几个小峰的情况
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3楼2016-05-28 16:15:37
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BOY大鹏

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 柳絮虫 at 2016-05-28 18:01:00
修改积分参数，就可以消除这些杂峰。而这些峰的形成，似乎还是样品的问题。进空白样品，也出现，那就是样品溶液有杂质。

有没有可能是进样系统出了问题
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7楼2016-05-30 09:56:09
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jinm158

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
是不是进样口污染了啊
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8楼2016-05-30 16:49:25
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BOY大鹏

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by jinm158 at 2016-05-30 16:49:25
是不是进样口污染了啊

工程师让我用“进直接样品”试了一下，那几个杂峰还是出现了，工程师跟我说不是针座的问题。进样口是在针座上吗？
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9楼2016-05-30 19:48:33
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BOY大鹏

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by klicking at 2016-05-28 17:59:17
换跟色谱柱试试，有些时候会这样的！或者调一调梯度比例看看，如果峰随梯度比例变化保留时间变化一般是色谱柱的问题。...

换了几根色谱柱试了，杂峰还是出现，有没有可能是注射器部分脏了呢？
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10楼2016-05-30 19:50:13
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