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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 介孔二氧化工合成的扫描电镜的表征
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刘晓F

新虫 (小有名气)

[求助] 介孔二氧化工合成的扫描电镜的表征 已有1人参与

求助各位大神！本人最近在做介孔二氧化硅，遇到些问题想请教各位大神。
我的配方是 CATB溶于水，搅拌溶解后加入氨水，在强烈搅拌及一定温度下缓慢滴加TEOS，搅拌2小时，抽滤分离，有水、无水乙醇洗涤，干燥。用甲醇-浓盐酸回流去除模板剂，真空干燥。
合成中的现象是  刚开始滴加TEOS时溶液没有变化，随后有淡蓝色乳光，持续时间不长，就开始有白色沉淀出现。停止搅拌后 沉淀下沉。用普通滤纸可以抽滤。回流除去模板剂时，白色固体在溶液中有些泛蓝色。固体颗粒干燥后 形状有大小之分，并不均一。扫描电镜上也明显可见，得到的固体形状大多是立方体的。图片如下。

请问各位大神，在合成中 出现的这些现象是否正常？？
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1楼 2016-05-27 10:10:15
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sqzhao

铁杆木虫 (著名写手)
你合成的是介孔氧化硅球吗？

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既然选择了，便只顾风雨兼程！
2楼2016-05-27 12:52:16
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发动机满满

金虫 (小有名气)
你的图呢

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我用双手拯救梦想
3楼2016-05-27 14:53:04
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刘晓F

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by sqzhao at 2016-05-27 12:52:16
你合成的是介孔氧化硅球吗？

嗯。文献是的 但做出来的不是球形
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4楼2016-05-30 09:14:38
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刘晓F

新虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 发动机满满 at 2016-05-27 14:53:04
你的图呢

不好意思。这个图片我好像上传不了。明明有添加成功的 最后还是没有出来。能告诉下怎么弄吗？
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5楼2016-05-30 15:11:01
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wen cai fu

铜虫 (小有名气)
你确定这方法能控制粒径？

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6楼2016-05-30 17:55:40
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ttyyyt

新虫 (小有名气)
你试试加快搅拌速率

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7楼2016-05-31 17:04:43
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刘晓F

新虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by ttyyyt at 2016-05-31 17:04:43
你试试加快搅拌速率

搅拌速度1700转。
重点是加入TEOS后溶液有白色沉淀出现，请问这现象正常吗？
很多文献上都说搅拌后，取白色沉淀分离 洗涤 干燥。但沉淀是肉眼可见的，怎么可能的纳米级的？
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8楼2016-06-01 16:07:21
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ttyyyt

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
8楼: Originally posted by 刘晓F at 2016-06-01 16:07:21
搅拌速度1700转。
重点是加入TEOS后溶液有白色沉淀出现，请问这现象正常吗？
很多文献上都说搅拌后，取白色沉淀分离 洗涤 干燥。但沉淀是肉眼可见的，怎么可能的纳米级的？...

正常的，白色絮状沉淀

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9楼2016-06-03 10:57:16
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