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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 数据分析 » XRD图谱形状很怪，谱线上飘，求助
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wyb1002

新虫 (初入文坛)

[求助] XRD图谱形状很怪，谱线上飘，求助 已有2人参与

我用硝酸钴、硝酸镍以及氢氧化钠共沉淀生成了氢氧化钴和氢氧化镍混合粉末，测出来的XRD后用origin简单的画了一个图，,峰大致还能对的上，出来的谱线简直不忍直视，角度强度就达到了4000，有没有大神知道问题出在哪儿了，是我样品本身的问题吗。之前以为是xrd靶材的种类影响，但是后来查了一些和我做的东西一样的文献（我是重复别人的），他们也用的铜靶，出来的谱线都很正常。

XRD图谱形状很怪，谱线上飘，求助
Graph1.jpg
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1楼 2016-05-26 10:01:09
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

wdxiaoduange

铁杆木虫 (正式写手)
1.整体来看，结晶度不够好    2.峰上飘，很有可能是做样品的时候样品没有压实

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4楼2016-05-26 10:43:59
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wdxiaoduange

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by wyb1002 at 2016-05-27 10:18:39
太感谢您了，今天我换了一个薄的样品托，后来又使劲压平了，结果出来的谱线正常了，峰也全对上了，原来是制样的问题、谢谢！
...

不客气，正常了就好
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10楼2016-05-27 13:57:39
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普通回帖

353942428

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你这个是什么靶材的，什么样品，这有一定的关系
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2楼2016-05-26 10:18:07
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wyb1002

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 353942428 at 2016-05-26 10:18:07
你这个是什么靶材的，什么样品，这有一定的关系

样品是氢氧化镍和氢氧化钴的混合粉末，摩尔比是1:2吧，靶材是铜靶。但是我看到的毕业论文里也都是铜靶，他们的图就没有这么奇怪，你看看我的图是从20度就向上飘，而且峰强觉得没那么高，不知道是不是结晶性的原因

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3楼2016-05-26 10:30:38
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masterxie

至尊木虫 (著名写手)

木虫GG
是想做钴酸镍？

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5楼2016-05-26 11:07:16
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wyb1002

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by wdxiaoduange at 2016-05-26 10:43:59
1.整体来看，结晶度不够好    2.峰上飘，很有可能是做样品的时候样品没有压实

氢氧化物粉末是直接化学溶液反应沉淀然后干燥得到的，没有经过热处理，测xrd之前还进行了研磨，结晶性不好其实这个概念，我自己其实就不是很明白，实验室里没有人做这个，现在只有我自己在琢磨毕竟能力也有限，您说的这一点我还要再去查查。
我的样品是黄褐色的粉末，因为是化学溶液法做的，量我觉得也挺多的，制样的时候是填到样品托上，然后再拿玻璃片压平，我觉得压的挺实。跟做出来的分比较细不好压实有关吗？
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6楼2016-05-26 11:10:58
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wyb1002

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by masterxie at 2016-05-26 11:07:16
是想做钴酸镍？

恩恩，导师出国了而且换了课题，我自己摸黑尝试。。。真的是什么也不懂，，，
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7楼2016-05-26 11:16:22
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我是姚靖靖

木虫 (小有名气)

研究生
我做的XRD一般往下飘，可能和结晶度有关

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学习是自我的约束和提高
8楼2016-05-27 08:13:06
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wyb1002

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by wdxiaoduange at 2016-05-26 10:43:59
1.整体来看，结晶度不够好    2.峰上飘，很有可能是做样品的时候样品没有压实

太感谢您了，今天我换了一个薄的样品托，后来又使劲压平了，结果出来的谱线正常了，峰也全对上了，原来是制样的问题、谢谢！

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9楼2016-05-27 10:18:39
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