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wyb1002

新虫 (初入文坛)

[求助] XRD图谱形状很怪,谱线上飘,求助 已有2人参与

我用硝酸钴、硝酸镍以及氢氧化钠共沉淀生成了氢氧化钴和氢氧化镍混合粉末,测出来的XRD后用origin简单的画了一个图,,峰大致还能对的上,出来的谱线简直不忍直视,角度强度就达到了4000,有没有大神知道问题出在哪儿了,是我样品本身的问题吗。之前以为是xrd靶材的种类影响,但是后来查了一些和我做的东西一样的文献(我是重复别人的),他们也用的铜靶,出来的谱线都很正常。

XRD图谱形状很怪,谱线上飘,求助
Graph1.jpg
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wdxiaoduange

铁杆木虫 (正式写手)

1.整体来看,结晶度不够好    2.峰上飘,很有可能是做样品的时候样品没有压实

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4楼2016-05-26 10:43:59
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wdxiaoduange

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
9楼: Originally posted by wyb1002 at 2016-05-27 10:18:39
太感谢您了,今天我换了一个薄的样品托,后来又使劲压平了,结果出来的谱线正常了,峰也全对上了,原来是制样的问题、谢谢!
...

不客气,正常了就好
10楼2016-05-27 13:57:39
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普通回帖

353942428

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你这个是什么靶材的,什么样品,这有一定的关系
2楼2016-05-26 10:18:07
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wyb1002

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 353942428 at 2016-05-26 10:18:07
你这个是什么靶材的,什么样品,这有一定的关系

样品是氢氧化镍和氢氧化钴的混合粉末,摩尔比是1:2吧,靶材是铜靶。但是我看到的毕业论文里也都是铜靶,他们的图就没有这么奇怪,你看看我的图是从20度就向上飘,而且峰强觉得没那么高,不知道是不是结晶性的原因

发自小木虫IOS客户端
3楼2016-05-26 10:30:38
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masterxie

至尊木虫 (著名写手)

木虫GG

5楼2016-05-26 11:07:16
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wyb1002

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by wdxiaoduange at 2016-05-26 10:43:59
1.整体来看,结晶度不够好    2.峰上飘,很有可能是做样品的时候样品没有压实

氢氧化物粉末是直接化学溶液反应沉淀然后干燥得到的,没有经过热处理,测xrd之前还进行了研磨,结晶性不好其实这个概念,我自己其实就不是很明白,实验室里没有人做这个,现在只有我自己在琢磨毕竟能力也有限,您说的这一点我还要再去查查。
我的样品是黄褐色的粉末,因为是化学溶液法做的,量我觉得也挺多的,制样的时候是填到样品托上,然后再拿玻璃片压平,我觉得压的挺实。跟做出来的分比较细不好压实有关吗?
6楼2016-05-26 11:10:58
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wyb1002

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by masterxie at 2016-05-26 11:07:16
是想做钴酸镍?

恩恩,导师出国了而且换了课题,我自己摸黑尝试。。。真的是什么也不懂,,,
7楼2016-05-26 11:16:22
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我是姚靖靖

木虫 (小有名气)

研究生

我做的XRD一般往下飘,可能和结晶度有关

发自小木虫Android客户端
学习是自我的约束和提高
8楼2016-05-27 08:13:06
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wyb1002

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by wdxiaoduange at 2016-05-26 10:43:59
1.整体来看,结晶度不够好    2.峰上飘,很有可能是做样品的时候样品没有压实

太感谢您了,今天我换了一个薄的样品托,后来又使劲压平了,结果出来的谱线正常了,峰也全对上了,原来是制样的问题、谢谢!

发自小木虫IOS客户端
9楼2016-05-27 10:18:39
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