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zxmxkkk

至尊木虫 (著名写手)

[交流] 沃拉帕沙中间体900186-72-3的结晶条件已有2人参与

各路大神们:沃拉帕沙中间体900186-72-3有人做过吗?他的结晶条件是怎样的?我们做出来的性状不好,求助各位大神!谢谢
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wzy0309

铜虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
参照原研,量少重结晶效果不明显
你不知道我是谁,但我知道你。
2楼2016-05-26 15:24:01
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zxmxkkk

至尊木虫 (著名写手)

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2楼: Originally posted by wzy0309 at 2016-05-26 15:24:01
参照原研,量少重结晶效果不明显

原研是用的乙醇/水,我们结晶不出来呢;大侠也是用得这个条件?
3楼2016-05-26 17:08:32
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wzy0309

铜虫 (小有名气)


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3楼: Originally posted by zxmxkkk at 2016-05-26 17:08:32
原研是用的乙醇/水,我们结晶不出来呢;大侠也是用得这个条件?...

原研不是这个溶剂,异丙醇和乙醇。
你不知道我是谁,但我知道你。
4楼2016-05-27 12:26:30
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zxmxkkk

至尊木虫 (著名写手)

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4楼: Originally posted by wzy0309 at 2016-05-27 12:26:30
原研不是这个溶剂,异丙醇和乙醇。...

我看错了?是混合溶剂吗?
5楼2016-05-27 14:25:57
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一根大灰材

银虫 (小有名气)


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原研是异丙醇和乙醇,我们现在结晶完还需要过柱,能达到99%以上纯
奋斗奋斗再奋斗
6楼2016-06-16 10:24:21
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一根大灰材

银虫 (小有名气)

这个结晶需要时间,不是简单的升温降温就行
奋斗奋斗再奋斗
7楼2016-06-16 10:24:57
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zxmxkkk

至尊木虫 (著名写手)

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7楼: Originally posted by 一根大灰材 at 2016-06-16 10:24:57
这个结晶需要时间,不是简单的升温降温就行

兄弟可否指点一下呢?被折磨的不行了!
8楼2016-06-16 11:40:10
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一根大灰材

银虫 (小有名气)


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11
9楼2016-06-16 14:52:48
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zxmxkkk

至尊木虫 (著名写手)

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9楼: Originally posted by 一根大灰材 at 2016-06-16 14:52:48
按文献的比例加异丙醇和乙醇,然后升温80℃溶解,降温至60℃,加DBU,搅拌过夜,如果有固体析出,在55℃和45℃各搅拌一天,最后再降至室温搅拌,这样结晶收率会比较高,但是纯度也就85%左右...

你们是拿到85%的直接往后做吗?影响成品质量吗?
10楼2016-06-16 16:20:11
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