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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 工艺研究 » 沃拉帕沙中间体900186-72-3的结晶条件
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zxmxkkk

至尊木虫 (著名写手)

[交流] 沃拉帕沙中间体900186-72-3的结晶条件 已有2人参与

各路大神们：沃拉帕沙中间体900186-72-3有人做过吗？他的结晶条件是怎样的？我们做出来的性状不好，求助各位大神！谢谢
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1楼 2016-05-25 16:45:01
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wzy0309

铜虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
参照原研，量少重结晶效果不明显
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你不知道我是谁，但我知道你。
2楼2016-05-26 15:24:01
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zxmxkkk

至尊木虫 (著名写手)
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2楼: Originally posted by wzy0309 at 2016-05-26 15:24:01
参照原研，量少重结晶效果不明显

原研是用的乙醇/水，我们结晶不出来呢；大侠也是用得这个条件？
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3楼2016-05-26 17:08:32
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wzy0309

铜虫 (小有名气)
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3楼: Originally posted by zxmxkkk at 2016-05-26 17:08:32
原研是用的乙醇/水，我们结晶不出来呢；大侠也是用得这个条件？...

原研不是这个溶剂，异丙醇和乙醇。
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你不知道我是谁，但我知道你。
4楼2016-05-27 12:26:30
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zxmxkkk

至尊木虫 (著名写手)
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4楼: Originally posted by wzy0309 at 2016-05-27 12:26:30
原研不是这个溶剂，异丙醇和乙醇。...

我看错了？是混合溶剂吗？
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5楼2016-05-27 14:25:57
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一根大灰材

银虫 (小有名气)
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原研是异丙醇和乙醇，我们现在结晶完还需要过柱，能达到99%以上纯
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奋斗奋斗再奋斗
6楼2016-06-16 10:24:21
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一根大灰材

银虫 (小有名气)
这个结晶需要时间，不是简单的升温降温就行
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奋斗奋斗再奋斗
7楼2016-06-16 10:24:57
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zxmxkkk

至尊木虫 (著名写手)
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7楼: Originally posted by 一根大灰材 at 2016-06-16 10:24:57
这个结晶需要时间，不是简单的升温降温就行

兄弟可否指点一下呢？被折磨的不行了！
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8楼2016-06-16 11:40:10
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一根大灰材

银虫 (小有名气)
★
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11
9楼2016-06-16 14:52:48
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zxmxkkk

至尊木虫 (著名写手)
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9楼: Originally posted by 一根大灰材 at 2016-06-16 14:52:48
按文献的比例加异丙醇和乙醇，然后升温80℃溶解，降温至60℃，加DBU，搅拌过夜，如果有固体析出，在55℃和45℃各搅拌一天，最后再降至室温搅拌，这样结晶收率会比较高，但是纯度也就85%左右...

你们是拿到85%的直接往后做吗？影响成品质量吗？
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10楼2016-06-16 16:20:11
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