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heck

金虫 (正式写手)

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专业: 金属有机化学

[交流] [资源]我在实验过程中总结出的经验

[资源]我在实验过程中总结出的经验

1．我在用10ml 50%的甲醇稀释30μl的金银花与连翘共煎液时，起先为了方便，先把10ml甲醇装于试管中，再加入30μl共煎药液，没想到因为中药提取液是刚从冰箱中取出的，温度低，密度大，该药液直接沉入试管底部，没有和甲醇混匀。这时又不能剧烈火振荡（因为在试管中，怕洒出甲醇，使结果不准确），用超声波处理了30分钟也没混匀。只好现重新做一次，这次我先加30μl的共煎液，再加甲醇，边加边振荡，就混匀了。从这件事我就想，实验中没有小事，小小的失误就可以毁掉整个实验。有些事看来简单，可就是这些简单的事使我们的实验不能顺利进行。你们说是吧？
2．下面这个事是我在网上找到的，我想可能有的谷友在做这些实验时也会出现这样的错误，就写出来的。该帖作者的师兄在用大孔树脂提纯中药有效成分时，直接把大孔树脂装入玻璃柱中，倒入了95%乙醇浸泡。没过一会玻璃柱炸了。因为大孔树脂在吸附液体时要溶胀，撑破了玻璃柱.玻璃碎片划破了衣服，还划伤了腿部，幸好没划到血管。所以做大孔树脂时应在宽敞的容器中使树脂充分溶胀，才能装柱。
3．大孔树脂湿法装柱时，在玻璃柱中极易混上气泡，影响实验结果。遇到这种情况不要着急。先找一个高点的实验台，把装蒸馏水的广口瓶置于其上，用一根长长的橡胶管连到装树脂玻璃柱的下方出水口处，玻璃柱固定于铁架台上，置于地上，这时由于不的重力作用，蒸馏水会从玻璃柱低部进行反冲，把树脂柱反冲起来，在水面适当高的时候，有止水夹夹住橡胶管，切断水源。这时反冲起来的大孔树脂再次进行沉淀。这样有三个好处：（1）重新下落过程中，大孔树脂可按颗粒大小进行重新分布。（2）由于水的存在，可完全排出树脂之间的气泡。（3）树脂沉落稳定后，可从底部放出水来，相当于对树脂床进行再一次的冲洗。
4．大孔树脂装好柱后，就可以进行药液吸附了。但在药液倒入树脂床时，会冲起表面的树脂颗粒，使树脂柱表面形成凹形，药液经过树脂柱时产生偏流与涡流。影响实验结果。这时最好能在树脂柱表面放一张滤纸，又能对药液起过滤作用，又可减缓药液对树脂柱的冲力。但是树脂床高度只有玻璃柱高度的2/3，如何能保证一张薄薄的纸片从15厘米的高度落下时，还正好平平展展地铺在树脂床表面呢。这几乎是不可能的。别着急，会有办法的。我们刚才不是反冲过树脂柱吗？那在切断水源后我们把水面加到与玻璃柱口相水平。当树脂颗粒沉降稳定后，把比玻璃柱内径稍小的圆形滤纸片平放在水面上，打开止水夹，放水速度适当，这样随着水面下降，那可爱的滤纸片便可平平展展地铺在树脂床表面了。下面你就可以放心地倒入你的药液进行实验了。
以上只是我在实验过程中摸索出来的方法，虽不是什么大发明，可非常实用，希望对大家有用。

[ Last edited by huyuchem on 2005-12-18 at 20:43 ]

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