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lhg654

银虫 (正式写手)

[求助] 有序介孔TiO2合成

各位专家请教了,我按照赵东元院士课题组的方法制备有序的介孔TiO2,参考文献:Synthesis of Highly Stable and Crystalline Mesoporous Anatase by Using a Simple Surfactant Sulfuric Acid Carbonization Method,Chem. Eur. J. 2010, 16, 9977 – 9981。
文献中说是在40度,50-60%相对湿度的条件下,用溶剂蒸发诱导法,我采用的是恒温恒湿箱控制,温度40度,湿度50%RH,条件和文献一致
问题是:样品在550度N2气氛焙烧后,可以得到比较规整的孔道结构(TEM),但是再经过450度空气气氛焙烧后,介孔孔道消失,感觉就像是很多纳米粒子堆积起来的大颗粒(TEM),升温速率都为1度/min。
而XRD测试,在0.8度左右出现衍射峰,和文献上相符!

请大家指点一下,这可能是什么原因造成的?

有序介孔TiO2合成
550度N2气氛焙烧后,TiO2-C材料


有序介孔TiO2合成-1
再经过450度空气气氛焙烧后,TiO2材料


有序介孔TiO2合成-2
XRD.png
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