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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 综合其他 » 【求助】于CNTs负载金属纳米颗粒问题
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zgp919

[交流] 【求助】于CNTs负载金属纳米颗粒问题

我在溶液中分散CNTs，然后还原金属盐，生成CNTs负载的金属纳米颗粒，还原剂过量，但是不知道金属纳米颗粒是否完全负载到CNTs上去，所以我不知道CNTs上面金属的含量，因为我是想这种材料做修饰电极，催化反应，所以想确定Cnts上面金属纳米颗粒的百分含量，以确定我催化剂的用量，不知道大家有什么好的方法，谢谢

[ Last edited by 大笨猪和聪明羊 on 2008-11-1 at 19:02 ]
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1楼 2008-11-01 14:54:48
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胡子哥8335

银虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★
zgp919(金币+4,VIP+0):多谢参与！
两个问题：
1.你的原始碳管是不是除去了催化剂金属粒子（一般是除不干净的），没除去的话，含量是多少。
2.把你的样品做下TGA分析下，能得到总共的金属氧化物的含量，你再换算成你金属单质的含量。

这里要考虑到原始碳管的催化剂粒子和你后来修饰上的金属到底有多大的差别，差别到可以忽略不计吗？不能的话，就不好说了。然后，金属氧化物到底是什么，这个简单点。

随便说的一点感受，望楼主考虑，最后楼主不要小气，多给点金子哦！
谢谢
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2楼2008-11-01 15:21:59
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cangyue5071

金虫 (正式写手)
★
zgp919(金币+1,VIP+0):多谢参与！
我看过一篇文献做碳管上修饰CdS纳米粒子，文章中用了一个Microgravimetric quartz crystal microbalance （QCM）方法可以测出单位面积的粒子覆盖数的，你可以参考一下 Angew. Chem. Int. Ed. 2005, 44, 78 –83

另外为啥不考虑一下XPS，可以给出样品的上的元素价态和相对含量
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3楼2008-11-01 15:42:28
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haodehen

铁虫 (著名写手)
★
zgp919(金币+1,VIP+0):多谢 参与
可以做一下elemental mapping
你制备cNT用到的催化金属和你想要负载到CNT的金属是不同元素吧？
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科学是生命
4楼2008-11-01 20:44:44
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zgp919

CNt是纯的没有金属吧，直接购买的
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5楼2008-11-02 11:17:16
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kolive

木虫 (著名写手)
★
大笨猪和聪明羊(金币+1,VIP+0):谢谢应助^_^
引用回帖:
Originally posted by zgp919 at 2008-11-2 11:17:
CNt是纯的没有金属吧，直接购买的

一般的CNT未标明经过纯化的话，是含有金属催化剂残余杂质的。
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6楼2008-11-02 11:30:16
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三月春天

银虫 (小有名气)
★
大笨猪和聪明羊(金币+1,VIP+0):谢谢应助^_^
以上回答的都不准确，我也是做催化材料的，
想确定Cnts上面金属纳米颗粒的百分含量，可以做ICP技术，直接测出你负载后碳材料上的金属含量。这才是最准确常用的技术。
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7楼2008-11-02 20:59:23
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belldone

木虫 (著名写手)
★ ★
大笨猪和聪明羊(金币+2,VIP+0):欢迎参与讨论^_^
楼上正解！
TGA虽然也可以，但要定量计算金属颗粒含量的话还是不过精确。XPS只是表征表面信息，要定量测含量很难。QCM倒是可以，但比较麻烦。最经常用的还是ICP。
用ICP的话即使CNT本身含有金属催化剂颗粒，但只要是跟负载在CNT上的金属颗粒不一样的话就可以区分出来的。
当然了，用ICP的测浓度的话只是用到了很少量的溶液，所以要保证溶液的分散性，均匀性，才能确定整体的CNT/Metal 的含量比例。
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8楼2008-11-03 12:47:46
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dyn4870

至尊木虫 (著名写手)
★
zgp919(金币+1,VIP+0):3q
本人也觉得还是ICP使用，可以测CNT粉，也可以测一下滤液里残留的金属浓度反推。
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9楼2008-11-07 16:09:09
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warlen

荣誉版主 (职业作家)

孤单的乔木

优秀版主优秀版主
★
zgp919(金币+1,VIP+0):3q
可以用ICP测定金属含量，比较准确。或者用TEM看看上面有没有金属颗粒。
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存鹰之心于高远
10楼2008-11-08 15:21:09
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