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丙烯醛和邻苯二胺的合成路线 发自小木虫Android客户端 [ Last edited by keailinger on 2016-5-22 at 11:12 ] |
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2楼2016-05-20 15:34:19
keailinger
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【答案】应助回帖
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做个实在人好(流浪南昌代发): 金币+10, 感谢回帖交流，欢迎常来工艺板块应助 2016-07-04 18:42:52
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1、工业上以2-硝基苯胺为原料，用硫化钠还原法或催化加氢还原法制得1,2-苯二胺。在还原锅内加入21%的硫化钠溶液和2-硝基苯胺，升温至90℃，密闭升温至105-110℃，压力自升为0.1-0.2MPa，搅拌还原5h，降温至40℃以下，过滤。将滤饼加热熔化，减压蒸馏，收集140-210℃（7.89kPa）馏分即为1,2-苯二胺，收率70-80%。加氢过程在高压釜中进行，反应温度为95-105℃，压力为2MPa左右，在镍催化剂作用下通氢反应约1h，至氢压不下降为止。1,2-苯二胺的收率在97%以上。 2、丙烯醛： 丙烯催化空气氧化法 于反应温度310-470℃、常压的条件下将丙烯在钼酸铋及磷钼酸铋系催化剂存在下与空气进行直接氧化，从生成的反应产物中除去副产的酸后，再经蒸馏，即得成品。 工业制法将丙烯、空气和水蒸气按一定比例混合后与催化剂一起送入固定床反应器，在0.1~0.2 MPa、350～450 ℃下进行反应，接触时间0.8 s，反应释放的热量回收用以蒸汽的生产。反应生成的气体混合物用水急冷，从急冷塔出来的尾气放空前经过洗涤。从急冷塔塔底出来的有机液进汽提塔，汽提出丙烯醛和其他轻组分，然后用蒸馏法从粗丙烯醛中除去水和乙醛。投料比（mol）丙烯︰空气︰水蒸气=1︰10︰2。 甘油脱水法 此法为实验室制法。将甘油与硫酸氢钾或硫酸钾、硼酸、三氯化铝在温度215-235℃下共热，将反应生成的丙烯醛气体蒸出并经冷凝收集，得粗品。将粗品加10%磷酸氢钠溶液调pH值至6，进行分馏，收集50～75℃馏分，即得丙烯醛精品。投料比（mol）：甘油︰硫酸氢钾︰硫酸钾=1︰0.5︰0.026。 甲醛乙醛法 在以硅酸钠浸渍过的硅胶催化作用下，由甲醛和乙醛气相缩合制得。 |
3楼2016-05-26 11:41:53
keailinger
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