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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相问题
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lglssip

木虫 (正式写手)

[求助] 液相问题 已有4人参与

安捷伦1260.配备蒸发光。求助
1.正确的开机关机顺序，
2.还有，流动相里有盐无盐时的色谱柱的平衡及冲洗顺序，保存。
3.正相柱和反相柱的平衡、冲洗、保存。
4.正相柱和反相柱的填料区别在哪，都有哪些填料？
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成功需要强烈的渴望
1楼 2016-05-20 14:00:19
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mypomelo

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
1，开关机顺序与其他类型液相基本一致，先开泵和柱温箱，进样器。检测器，再开工作站连线。关机反向即可。
2，蒸发光的流动相不可以有盐。不可以有盐，不可以有盐！
3,4：没用过正向的柱子。反向柱的洗脱和保存看具体什么柱子，详细你可以看说明书。我们一般都是纯甲醇封柱。
以上。
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2楼2016-05-20 14:49:42
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上海波粒

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
1、按顺序开关即可，蒸发光注意温度升降。
2、有盐就用含水相冲洗，无盐正常用，ELSD要用挥发性盐
3、正反相看色谱柱出厂条件保存即可，平衡的话，用分析方法中流动相直接平衡好了，涉及过渡用异丙醇或者乙腈
4、反相有OL C18\C8\C4等，正相硅胶等，氨基可正反
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3楼2016-05-20 16:32:34
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lglssip

木虫 (正式写手)
有没有做过多糖水解分析的，跑单糖标样时，跑出俩大峰，峰高差不多，不是纯度问题，纯度绝对保证，是左右旋的问题吗?是不是单糖都有这个现象？再就是溶解标样时，往里面加了点甲酸，峰面积明显比不加酸时小，小很多，原因是啥？单糖应该很稳定的吧！低聚糖都有哪些呀？
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成功需要强烈的渴望
4楼2016-08-11 15:48:24
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不要叫我YY

新虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by mypomelo at 2016-05-20 14:49:42
1，开关机顺序与其他类型液相基本一致，先开泵和柱温箱，进样器。检测器，再开工作站连线。关机反向即可。
2，蒸发光的流动相不可以有盐。不可以有盐，不可以有盐！
3,4：没用过正向的柱子。反向柱的洗脱和保存看 ...

可以有挥发性盐哈

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5楼2016-08-11 23:14:55
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
2楼: Originally posted by mypomelo at 2016-05-20 14:49:42
1，开关机顺序与其他类型液相基本一致，先开泵和柱温箱，进样器。检测器，再开工作站连线。关机反向即可。
2，蒸发光的流动相不可以有盐。不可以有盐，不可以有盐！
3,4：没用过正向的柱子。反向柱的洗脱和保存看 ...

谁说ELSD不能用盐？  ELSD和MS类似，不能用非挥发的盐，乙酸铵、甲酸铵等还是可以用滴  ELSD关机时，一定要最后关气，保证高温氮气把漂移管吹干。
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6楼2016-08-12 09:06:55
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zys0107

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

附件里，基本上涵盖了你所提问的问题。希望对你有帮助。
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  • 附件 1 : 液相色谱柱的选择.pdf
    • 2016-08-16 10:57:00, 940.87 K
  • 附件 2 : Inertsil色谱柱比较_.pdf
    • 2016-08-16 10:57:19, 648.55 K
  • 附件 3 : 1100_操作概要.pdf
    • 2016-08-16 11:00:46, 95.85 K
  • 附件 4 : 液相色谱大全.pdf
    • 2016-08-16 11:01:05, 510.48 K
不努力的虫子吃不了小鸟
7楼2016-08-16 11:01:57
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zys0107

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by lglssip at 2016-08-11 15:48:24
有没有做过多糖水解分析的，跑单糖标样时，跑出俩大峰，峰高差不多，不是纯度问题，纯度绝对保证，是左右旋的问题吗?是不是单糖都有这个现象？再就是溶解标样时，往里面加了点甲酸，峰面积明显比不加酸时小，小很多 ...

会不会是因为绝对进样量太高了，超过了色谱柱的耐受程度？稀释标样，或减半进样体积试试
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不努力的虫子吃不了小鸟
8楼2016-08-16 11:03:44
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