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774321567

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by laoshidan at 2016-05-21 08:56:46
应该是基线的问题,我之前用的耐驰的热重也是这样,还有空坩埚最好每次都做一个 ,这样才能影响不大。

我之前送了一批样过去,条件都一样,就这个有问题,其他都好。

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11楼2016-05-21 21:35:30
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774321567

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
8楼: Originally posted by xiaoLifeiD at 2016-05-21 17:04:22
我也发现有时候会是负值!不知道原因!

我这个样4次全是负的,而且都差不多。

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12楼2016-05-21 21:37:02
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sialon

金虫 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
你这个什么高分子?耐这么高温度

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13楼2016-05-22 04:50:19
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liangw2012

金虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
我也曾经遇到过这个问题,当时老板说可能是气流的问题。分解过程中产生水蒸气还有其他其他。
宠辱不惊,看天外云卷云舒。
14楼2016-05-22 09:17:56
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laoshidan

木虫 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
11楼: Originally posted by 774321567 at 2016-05-21 21:35:30
我之前送了一批样过去,条件都一样,就这个有问题,其他都好。
...

那你再问问测试老师吧

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15楼2016-05-22 13:22:15
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weijorn

新虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
这个很明显是基线的问题。从新做基线,再试试。

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致力科研
16楼2016-05-22 23:25:09
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bionics

专家顾问 (职业作家)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
在确认TGA天平校正、清零的前提下,说说我的看法:
1-TGA测试经常需要在惰气氛下进行,有时发现热失重曲线有跳跃,之后烧蚀残余物重量为负值,这种情况可能与惰气流吹扫导致样品脱落坩锅外有关,不常发生,注意适当减小气速;
2-TGA测试采用空气氛时,发生上烧蚀残余物重量为负值,且热失重曲线平滑连续,基本可排除上述情况,那么请考虑烧蚀残余物是否会发生与空气氛中的氧、氢、微量水分等发生汽化反应,导致进一步失重,甚至为负值。有条件的话建议采用高纯氮气作为保护气氛验证下。
3-即使采用氮气氛,如为普氮也有可能出现上述情况;
4-出现这现象,还有一种特殊的情况:可能样品中混入杂质(且完全为有机成分的,如不小心带入纸屑等),达到400度以上高温时其残余物主要为碳,空气氛下碳易氧化逸出,导致上述情况。

仔细察看楼主样品的曲线,发现在约670度时,样品残重为零,此后随温度升高,曲线平滑且持续走低,说明这是一个持续失重的过程,且失重量高达-5.23%,且仅此一个样品(若其它样品为同类物),应考虑空带入杂质导致。

仅供参考。
知者必量其力所能至而从焉
17楼2016-05-23 08:09:56
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774321567

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
13楼: Originally posted by sialon at 2016-05-22 04:50:19
你这个什么高分子?耐这么高温度

聚酰亚胺

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18楼2016-05-24 00:21:14
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774321567

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
14楼: Originally posted by liangw2012 at 2016-05-22 09:17:56
我也曾经遇到过这个问题,当时老板说可能是气流的问题。分解过程中产生水蒸气还有其他其他。

多谢多谢

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19楼2016-05-24 00:21:47
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774321567

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
15楼: Originally posted by laoshidan at 2016-05-22 13:22:15
那你再问问测试老师吧
...

好的,多谢

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20楼2016-05-24 00:22:02
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