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ps331883028

金虫 (正式写手)

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baoshanqiu

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

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ps331883028: 金币+65, 翻译EPI+1, ★★★★★最佳答案 2016-05-20 08:01:43
【实施例1】2-(2-氟-4-联苯基)丙酸甲酯的制法
在氮气雾罩,室温下于金属镁片437mg(18mmol)及18ml四氢呋喃中滴入经18ml四氢呋喃溶解的4-溴-2-氟联苯(Aldrich Chem. Co公司制;4.52g, 18mmol)后,搅拌3小时,调节成格利雅试剂。
另一方面,于另一容器中,氮气雾罩下将2-溴丙酸甲酯(东京化成公司制;3.1g,18mmol)溶解于18ml四氢呋喃中,加氯化镍(II).双(三苯基膦)异构体(东京化成公司制;117mg,18mmol)作触媒,冷却至-30C(摄氏度)。将上述方法得到的4-溴-2-氟联苯格利雅试剂的四氢呋喃溶液加入其中,并将温度通过加减维持在-26C~-24C。持续搅拌10分钟后,加氯化铵水溶液,用醋酸乙酯抽提。醋酸乙酯抽提液经食盐水洗净、干燥、浓缩、硅胶柱色谱精制,得2-(2-氟-4-联苯基)丙酸甲酯3.6g(收率78%)
2楼2016-05-20 02:55:53
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