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ps331883028金虫 (正式写手)
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baoshanqiu
至尊木虫 (著名写手)
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【答案】应助回帖
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ps331883028: 金币+65, 翻译EPI+1, ★★★★★最佳答案 2016-05-20 08:01:43
ps331883028: 金币+65, 翻译EPI+1, ★★★★★最佳答案 2016-05-20 08:01:43
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【实施例1】2-（2-氟-4-联苯基）丙酸甲酯的制法 在氮气雾罩，室温下于金属镁片437mg(18mmol)及18ml四氢呋喃中滴入经18ml四氢呋喃溶解的4-溴-2-氟联苯（Aldrich Chem. Co公司制；4.52g, 18mmol）后，搅拌3小时，调节成格利雅试剂。 另一方面，于另一容器中，氮气雾罩下将2-溴丙酸甲酯（东京化成公司制；3.1g,18mmol）溶解于18ml四氢呋喃中，加氯化镍（II）.双（三苯基膦）异构体（东京化成公司制；117mg,18mmol）作触媒，冷却至-30C（摄氏度）。将上述方法得到的4-溴-2-氟联苯格利雅试剂的四氢呋喃溶液加入其中，并将温度通过加减维持在-26C~-24C。持续搅拌10分钟后，加氯化铵水溶液，用醋酸乙酯抽提。醋酸乙酯抽提液经食盐水洗净、干燥、浓缩、硅胶柱色谱精制，得2-（2-氟-4-联苯基）丙酸甲酯3.6g（收率78%） |
2楼2016-05-20 02:55:53
