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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 环境 » 监测分析 » 异烟酸-吡唑啉酮分光光度法测定氰化物
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sunhanglove

木虫 (小有名气)

[求助] 异烟酸-吡唑啉酮分光光度法测定氰化物 已有2人参与

在样品处理，蒸馏过程中用的电加热套，蒸馏出100ml馏出液后，想检测蒸馏瓶中是否还残留氰化物，继续蒸馏了100ml，最后检测结果总氰35mg/L，这说明一次蒸馏不能完全把氰化物蒸出，不知道问题出在哪？是电热套的问题吗？坐等各位帮忙解答下，急！谢谢！

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1楼 2016-05-18 17:17:20
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menghs

铜虫 (小有名气)
氰化物含量较高

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2楼2016-05-18 17:46:22
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2651zbh

铁杆木虫 (正式写手)
★
sunhanglove(gaofeng925代发): 金币+1, 积极交流 2016-05-19 08:25:35
需要大火快蒸，调到最大档，如果不行你在同样用电炉子试试（国标里说不让用电热套）

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没有做不到的，只有想不到的！
3楼2016-05-18 18:01:56
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2651zbh

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
sunhanglove: 金币+20, ★★★很有帮助, 先试试，谢谢！ 2016-05-19 22:31:32
引用回帖:
3楼: Originally posted by 2651zbh at 2016-05-18 18:01:56
需要大火快蒸，调到最大档，如果不行你在同样用电炉子试试（国标里说不让用电热套）

还有检查一下冷却水开的是否够足，把冷却水适当开大点。还有你蒸馏过程中倒吸了吗，如果倒吸了就不准了

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没有做不到的，只有想不到的！
4楼2016-05-18 18:09:02
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sunhanglove

木虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 2651zbh at 2016-05-18 18:09:02
还有检查一下冷却水开的是否够足，把冷却水适当开大点。还有你蒸馏过程中倒吸了吗，如果倒吸了就不准了
...

刚开始蒸馏直接就调到220V吗（电热套），冷凝水才4℃，比色时吸光度最好在0.2~0.7之间吗。

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5楼2016-05-19 06:02:01
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2651zbh

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by sunhanglove at 2016-05-19 06:02:01
刚开始蒸馏直接就调到220V吗（电热套），冷凝水才4℃，比色时吸光度最好在0.2~0.7之间吗。
...

是的

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没有做不到的，只有想不到的！
6楼2016-05-19 06:34:31
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liuhaidi9101

铁虫 (初入文坛)
请问，你在蒸馏的时候有没有瓶塞被顶起的时候
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7楼2017-03-16 13:15:39
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泪眼看花落MF

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

可能存在以下几个问题：1. 样品中总氰化物过高；2. 样品碱度较高，加酸量偏少；3. 吸收液倒吸回流至蒸馏装置；4. 火力不够猛
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8楼2017-03-16 20:25:04
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1091055228

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 泪眼看花落MF at 2017-03-16 20:25:04
可能存在以下几个问题：1. 样品中总氰化物过高；2. 样品碱度较高，加酸量偏少；3. 吸收液倒吸回流至蒸馏装置；4. 火力不够猛

你好！请问下做总氰化物标样你是按什么步骤做的？

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9楼2018-05-14 00:17:06
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