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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 同一标样的重现性差，首次进样峰面积很大，是什么原因请高手赐教！
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霜晨月儿

铜虫 (初入文坛)

[求助] 同一标样的重现性差，首次进样峰面积很大，是什么原因请高手赐教！ 已有1人参与

PE的气质联用仪，同一标样进了七次，选择离子扫的峰面积分别为79784、54494、46929、46095、45219、39513、41509。仪器重现性很差，且不知为何第一次进样峰面积比其他几次都大很多，保留时间也要小0.05min，跪求答案，非常感谢！
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1楼 2016-05-17 16:43:29
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wp78499

新虫 (小有名气)
气质联用貌似都有这个毛病，质谱响应一直在掉，调谐后可能好些，然后有一直掉。建议内标法吧。

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2楼2016-05-17 22:31:24
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霜晨月儿

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by wp78499 at 2016-05-17 22:31:24
气质联用貌似都有这个毛病，质谱响应一直在掉，调谐后可能好些，然后有一直掉。建议内标法吧。

非常感谢，还想问下这和进样或者是仪器保养有关吗？
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3楼2016-05-18 10:26:42
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wp78499

新虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 霜晨月儿 at 2016-05-18 10:26:42
非常感谢，还想问下这和进样或者是仪器保养有关吗？...

和仪器保养估计没什么关系，我们这边安捷伦的也是这个问题，问了安捷伦的工程师也没解决这个问题。

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4楼2016-05-18 10:33:17
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霜晨月儿

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by wp78499 at 2016-05-18 10:33:17
和仪器保养估计没什么关系，我们这边安捷伦的也是这个问题，问了安捷伦的工程师也没解决这个问题。
...

我们问了PE的工程师，他们说这个问题没咋遇到过，说是只能一个一个排除了。我们是按标准检测样品，请问外标法能直接换成内标测试吗？谢谢！
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5楼2016-05-18 10:58:30
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wp78499

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
霜晨月儿: 金币+10, ★★★很有帮助 2016-05-18 16:59:02
引用回帖:
5楼: Originally posted by 霜晨月儿 at 2016-05-18 10:58:30
我们问了PE的工程师，他们说这个问题没咋遇到过，说是只能一个一个排除了。我们是按标准检测样品，请问外标法能直接换成内标测试吗？谢谢！...

可以是可以，不过你还得考察下内标物的离子会不会干扰目标物，内标物的浓度和加入量等等

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6楼2016-05-18 13:59:06
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霜晨月儿

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by wp78499 at 2016-05-18 13:59:06
可以是可以，不过你还得考察下内标物的离子会不会干扰目标物，内标物的浓度和加入量等等
...

非常感谢！
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7楼2016-05-18 16:59:46
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