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铜虫 (小有名气)

[求助] 聚苯胺合成过程中引发剂的问题 已有3人参与

RT,本人最近做聚苯胺时,发现有一个很严重的问题,就是引发剂的添加速度,我一般是用APS,也就是过硫酸铵,把他配成溶液,然后很快的一下全加进去,但是最近查资料发现很多前辈都说要慢慢加,防止过热。目前我了解到的就是温度会影响聚苯胺的分子量,但是我引发剂速度很快加进去的情况下,聚苯胺也做出来了,所以我想请教下大神引发剂添加速度过快出了会导致分子量减小还会有什么不好的影响吗?还是一定要以很慢的速度添加?谢谢啦!
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nj0091

木虫 (小有名气)

副研究员

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
6个字符(无视军团代发): 金币+1, 欢迎常来高分子版交流 2016-05-18 08:39:52
合成过程中缓慢添加是为了控制反应温度,传统的合成中一般控制温度在0度以下,这样有利于合成出品质较高的聚苯胺。快速加入APS除了影响分子量外,还可能影响其电导率、分子的规整性和溶解性等。也有快速添加APS的文献,那是反应物浓度极稀的情况,可以得到纳米形貌的聚苯胺。
天薄我以福,吾厚吾德以迓之;天劳我以形,吾逸吾心以补之;天厄我以遇,吾享吾道以通之。天且奈我何哉?!
2楼2016-05-17 17:41:53
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mulingyan

木虫 (著名写手)

文献里有,我做的是棒状的, 但也有很多不是

发自小木虫Android客户端
倚楼听风雨,淡看江湖路。
10楼2016-05-19 16:24:11
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jawandow

木虫 (正式写手)

高分子专业博士

【答案】应助回帖

要不要换种引发剂看看。半衰期不一样的
欢迎大家交流学术问题
19楼2016-07-07 10:55:59
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6个字符

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by nj0091 at 2016-05-17 17:41:53
合成过程中缓慢添加是为了控制反应温度,传统的合成中一般控制温度在0度以下,这样有利于合成出品质较高的聚苯胺。快速加入APS除了影响分子量外,还可能影响其电导率、分子的规整性和溶解性等。也有快速添加APS的文 ...

那就是说引发剂加的速度快也是能够制得聚苯胺的,纳米形貌是指合成的聚苯胺晶格结构小吗??还有假的速度快的话电导率是会提高还是会降低呢
希望能够顺顺利利
3楼2016-05-17 19:39:25
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nj0091

木虫 (小有名气)

副研究员

引用回帖:
3楼: Originally posted by 6个字符 at 2016-05-17 19:39:25
那就是说引发剂加的速度快也是能够制得聚苯胺的,纳米形貌是指合成的聚苯胺晶格结构小吗??还有假的速度快的话电导率是会提高还是会降低呢...

加入快是可以得到PANI的,但分子量会很小,电导率差,没有意义。纳米形貌是指的PANI的尺寸,比如纳米线,其长径比受到反应物浓度的影响。
天薄我以福,吾厚吾德以迓之;天劳我以形,吾逸吾心以补之;天厄我以遇,吾享吾道以通之。天且奈我何哉?!
4楼2016-05-17 22:44:10
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铜虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by nj0091 at 2016-05-17 22:44:10
加入快是可以得到PANI的,但分子量会很小,电导率差,没有意义。纳米形貌是指的PANI的尺寸,比如纳米线,其长径比受到反应物浓度的影响。...

那加引发剂速度慢的话就可以得到分子量比较大的PANI了吗?(控制其他条件达到要求的情况下)
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5楼2016-05-18 09:32:41
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nj0091

木虫 (小有名气)

副研究员

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by 6个字符 at 2016-05-18 09:32:41
那加引发剂速度慢的话就可以得到分子量比较大的PANI了吗?(控制其他条件达到要求的情况下)...

滴加速度不是关键,而是温度控制。合成温度越低,得到的分子量越大
天薄我以福,吾厚吾德以迓之;天劳我以形,吾逸吾心以补之;天厄我以遇,吾享吾道以通之。天且奈我何哉?!
6楼2016-05-18 11:11:57
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铜虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by nj0091 at 2016-05-18 11:11:57
滴加速度不是关键,而是温度控制。合成温度越低,得到的分子量越大...

请问是不是主要决定因素还是温度,只是引发剂的添加速度会影响反应温度,从而影响合成的分子量以及电导率?归根结底,还是温度控制最重要?我的理解对吗?但是如果引发剂一下全加进去,也就比较短的时间温度会暂时升高,大部分时间温度还是很低,那为什么您前面说引发剂加入速度很快会导致分子量会很小,电导率会很差?
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7楼2016-05-18 14:01:56
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mulingyan

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
不同速度得到的聚苯胺的形貌也是不同的,我看到一种文献做聚苯胺凝胶就是一次全部加入
倚楼听风雨,淡看江湖路。
8楼2016-05-19 16:04:34
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铜虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by mulingyan at 2016-05-19 16:04:34
不同速度得到的聚苯胺的形貌也是不同的,我看到一种文献做聚苯胺凝胶就是一次全部加入

凝胶?那这种凝胶如果拍SEM是什么样子的?还有如果以很慢的速度加,掺杂盐酸的聚苯胺形貌是棒状的吗?
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9楼2016-05-19 16:18:33
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