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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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haolihong

银虫 (小有名气)

[交流] 流动相

庚烷磺酸钠和乙腈会产生沉淀，可是药典在做HPLC的时候却同时用到了这两种物质，有谁知道庚烷磺酸钠的具体作用吗？我在使用时发现使用了该物质后重复性特别差，前后两天所得保留时间，峰型都差好多，在使用时可以不采用该物质或者有更好的替代品吗？谢谢
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1楼 2008-10-31 07:57:17
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chgli1981

铁杆木虫 (著名写手)
★
xy4585618(金币+1,VIP+0):3Q
离子对试剂，改善峰型和保留
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2楼2008-10-31 08:12:05
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fayzz1129

银虫 (小有名气)
换个条件吧，药典上的方法不一定好用
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3楼2008-10-31 10:14:10
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zhenwang25

银虫 (小有名气)
★
xy4585618(金币+1,VIP+0):3Q
S系列离子对试剂(适用于碱性化合物)：1-戊烷磺酸钠盐，1-己烷磺酸钠盐，1-庚烷磺酸钠盐，十二烷基磺酸钠盐等。可以尝试其他离子对试剂。通过比较选择所得分离度最好的离子对试剂；  一旦离子对试剂已经确定，调节流动相的pH 值将分离度最大化；因为微小的pH 值改变对保留性质和选择性都有较大的影响，所以仔细小心的小幅度调节p H 值； 理想状况下，流动相中的离子对试剂浓度应为0.005M，但是稍微增加离子对试剂可能会稍微增加保留性质并因此优化分离情况。
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4楼2008-10-31 10:52:11
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haolihong

银虫 (小有名气)
谢谢，我先试试看
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5楼2008-11-01 07:36:59
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lxbnnn

银虫 (小有名气)
★
lwf991229(金币+1,VIP+0):3Q~~感谢提供帮助~
简单说介绍一下关于离子对的分离机制的一种观点------离子对模型
试样离子首先在流动相中与离子对试剂的反离子生成不荷电的疏水性离子对，然后溶解或吸附于非极性固定相上。离子对试剂的烷基C链越长，生成的离子对与固定相的亲和力越大，因此组分的保留值也越大。分离效果不错是因为改善了分析试样间的极性差别。
分析碱性或带正电荷的物质，通常用带负电荷的烷基磺酸盐或硫酸盐作为离子对试剂；分析酸性或带负电荷的物质，通常用带正电荷的季铵盐作为离子对试剂。
离子对试剂广泛应用于反相HPLC。
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6楼2008-11-01 13:28:15
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haolihong

银虫 (小有名气)
分离效果不好，是不是考虑改用其他的液相柱？
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7楼2008-11-07 07:41:56
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wangyuewen

★
lwf991229(金币+1,VIP+0):感谢参与讨论 ~~
为离子对试剂，因此分离机制为离子交换机制!
该类试剂平衡时间较长，在进样前应充分平衡，带柱压稳定后方可进样，否则重现性较差。
另外，此类试剂对柱子伤害较大，进样后应加大冲洗柱子的时间，否则影响柱子使用寿命，并且会影响柱效！
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8楼2008-11-07 14:04:42
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samson5869

金虫 (小有名气)
用PBS不行吗
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9楼2008-11-07 15:51:44
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samson5869

金虫 (小有名气)
★ ★
lwf991229(金币+2,VIP+0):感谢参与讨论 ~~
反相高效液相色谱中缓冲体系PH值的选择在反相高效液相色谱分析中，选择正确的缓冲液PH值，对可离解的化合物分析的重现性十分重要，不恰当的PH值可能导致不对称峰，宽峰，分裂峰或肩峰，而尖锐的，对称的峰是定量分析中获得低的检测限以，两次分析之间较低的相对标准偏差（RSD）和保留时间的高重现性的前提。

在反相液相色谱分析中，流动相的PH值一般在2.5－7之间，当被分析物在反相条件下可离解，或样品的PH值在2.5－7之外时，就需要缓冲液。在反相条件下可离解的化合物一般都有氨基和羧基，他们的Pka在1－11之间，选择正确的缓冲液PH值可保证可离解的官能团以一种形式存在，离子形式或中性化合物的形式。如果样品的PH值对柱子有伤害，则缓冲溶液可使其变温和从而减小其危害。

在选择缓冲液PH值之前，应先了解被分析物的Pka，高于或低于Pka两个PH值单位的，有助于获得好的、尖锐的峰，从HH公式：PH＝Pka＋log（[A-]/[A]）得知，溶液PH值高于或低于Pka两个单位，化合物中99％以一种形式存在，而一种形式存在的化合物才能获得好的尖锐的峰。
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10楼2008-11-07 15:55:27
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