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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » GPC谱图出现部分重合的两到多个包包峰，是什么原因呢
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xuefei880126

木虫 (小有名气)

[求助] GPC谱图出现部分重合的两到多个包包峰，是什么原因呢 已有5人参与

GPC谱图出现部分重合的两到多个包包峰，是什么原因呢，以前都没有接触过这台仪器，希望得到大家的帮助，在附件中有GPC图谱，感谢大家了！

GPC谱图出现部分重合的两到多个包包峰，是什么原因呢
1.png


GPC谱图出现部分重合的两到多个包包峰，是什么原因呢-1
2.png
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1楼 2016-05-15 23:15:46
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xiaoLifeiD

至尊木虫 (知名作家)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 博研测试 at 2016-05-17 22:30:56
跟柱子没关系的，聚合程度不一样，呈现出不同的分子量分布，正常的。

我不同意您的说法，柱子的选择会影响分离度。如果是量程合适的柱子，聚合度相近的不同组份也能够完全分开。相反，不合适的量程无法区分究竟是含有不同组份还是样品没有精制混有杂质。当然，所有这些的大前提，是针对样品选择正确的色谱柱和流动相。很多科研单位的测试都是不科学的，普遍存在一根通用柱加THF打天下的情况，我见过PEO和BSA样品也用THF测的...

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8楼2016-05-17 22:56:54
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xiaoLifeiD

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

补充一下，我假设你的样品选择的流动相和色谱柱的种类都是对的。那么这条曲线就是一组峰的叠加，你可以选择精确量程的色谱柱对其进行进一步的分离，有条件的话，结合浓度检测器以外的检测器进行进一步区分，比如光散射、粘度等。对于GPC结果的分析不能靠猜，说它是一组峰的叠加要拿出证据，说它是含有杂质造成分离有问题也要拿出证据。但是，你一定要先确认你使用的色谱条件是正确的。

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9楼2016-05-17 23:02:51
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xiaoLifeiD

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
样品里有多个组份，色谱柱分离度不够不能完全分开就这样了

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2楼2016-05-16 00:28:49
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zhaowc

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
跟你聚合物体系有关，峰数一般说明你的体系存在不同的聚合机理，或者存在副反应，

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3楼2016-05-16 00:29:29
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xuefei880126

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by xiaoLifeiD at 2016-05-16 00:28:49
样品里有多个组份，色谱柱分离度不够不能完全分开就这样了

谢谢回复，那是柱子选择不对还是什么原因呢？

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4楼2016-05-16 00:31:57
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xuefei880126

木虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by zhaowc at 2016-05-16 00:29:29
跟你聚合物体系有关，峰数一般说明你的体系存在不同的聚合机理，或者存在副反应，

谢谢回复，您说的存在不同的聚合机理能不能详细点解释一下，我是新手，接触高分子时间不久，谢谢

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5楼2016-05-16 00:35:54
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xiaoLifeiD

至尊木虫 (知名作家)
引用回帖:
4楼: Originally posted by xuefei880126 at 2016-05-16 00:31:57
谢谢回复，那是柱子选择不对还是什么原因呢？
...

什么样品，什么色谱柱，什么流动相

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6楼2016-05-16 07:27:35
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博研测试

木虫 (正式写手)

分析界的一股湍流
跟柱子没关系的，聚合程度不一样，呈现出不同的分子量分布，正常的。

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高分子涂料树脂逆向分析>产品开发>客户定制>解决方案
7楼2016-05-17 22:30:56
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博研测试

木虫 (正式写手)

分析界的一股湍流
引用回帖:
9楼: Originally posted by xiaoLifeiD at 2016-05-17 23:02:51
补充一下，我假设你的样品选择的流动相和色谱柱的种类都是对的。那么这条曲线就是一组峰的叠加，你可以选择精确量程的色谱柱对其进行进一步的分离，有条件的话，结合浓度检测器以外的检测器进行进一步区分，比如光散 ...

你说的有道理，调整灵敏度，柱子的型号，甚至流动相，确实可以使峰型有所变化，要验证是不是不同的聚合度，那可以用制备LC把不同的峰分离收集，在分别做裂解质谱来看组分，就可以判断是不是同一种聚合物不同的分子分布。

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高分子涂料树脂逆向分析>产品开发>客户定制>解决方案
10楼2016-05-18 06:40:38
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