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受超版berlin所托，谈一谈我搭建固定床微反的思路和调试过程
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前段时间心血来潮，把去年冬天自己搭建固定床反应器的一些照片贴了上来（原帖地址：http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=1011319&fpage=1），广大虫友给予了不少评价和指点，给我长了不少金币，也让我明白了自己的一些错误，谢谢大家。前几天超版berlin pm我说说组建的流程图、思路以及调试过程等，因此写下此帖与大家交流。 事先声明两点：第一，如我原帖中所说，我是一个几乎没有任何工科背景的理科学生，因此难免会犯一些在催化专业虫友看来比较愚蠢的错误，请大家海涵，并及时提出，谢谢！ 第二，我只是一个刚刚入门的催化专业博士，专业知识欠缺，经验尚浅，考虑问题一定有很多不全面的地方，发帖的目的在于和大家多多交流，欢迎大家对我的帖子进行评价（也给我长金币，hoho）和批评。 一、课题简介 首先，我想简单介绍一下我的课题，毕竟这套设备就是专门为了这一课题而设计的。我目前做的题目是甲烷重整制备合成气的研究，重点是甲烷二氧化碳重整方面，这套反应器的设计是考虑了以后可能会进行的甲烷二重整和三重整反应（即甲烷二氧化碳重整、部分氧化和水蒸气重整三个反应的耦合）而设计的，三个反应如下： 二氧化碳重整，CDR：CO2+CH4=2CO+2H2 （吸热） 水蒸气重整，SRM：CH4+H2O=3H2+CO （吸热） （催化）部分氧化，POM：CH4+1/2O2=2H2+CO （微放热） 在整个体系中，还存在着一些副反应，如积碳、水煤气变换等，我目前做的是Ni金属催化剂，产物采用GC分析。 二、设计思路 首先附上当初设计的流程图  整个流程有5路气，分别是三路反应气：CH4、CO2、O2和还原气H2、还原稀释气N2，其中三路反应气都使用了质量流量计控制流速，而H2和N2只是用了转子流量计，这是一方面是从预算方面考虑，另一方面，在还原的过程中气体的体积不会像反应过程一样增大（见方程式），因此压降很小，对气体流速的影响不大，使用转子流量计就可以满足要求。当然，还有一种方法，就是H2和CO2、O2和N2使用同一个质量流量计，在反应和还原的时候切换一下，当然，这样有可能会造成一些冲突，比如日后在反应过程中也想使用N2稀释。 所有的气路在汇总前全部加上单向阀，防止气体返混。 水经过计量泵和加热带预热后与所有气体混合，进入一个预混管，在这里确保水被汽化后经过一段很短的保温段进入反应器，产物流出后预先经过冷阱除水，这是因为反应体系中有逆水煤气变换反应的存在，而产物需要经过热导分析，水的存在会产生较大影响。最后尾气部分的设计稍显复杂，当时是考虑有可能会接在线色谱和在线质谱，所以多留了一个出口。 三、搭建过程简述 在流程图确定以后，要进行的工作就是配件的选择和订购了。在这套设备所使用的所有配件中，除了质量流量计外，其他的配件组里都有比较固定的关系户，所以省了不少心。值得一体的是我当时从没有设备搭建的经验，所以想的非常简单，直到要开始订货的时候，才发现了很多问题，如压力表的量程、气路的管径等等，都是需要慎重考虑的因素。 配件齐全以后的搭建过程实际就比较简单了，很多都是一些经验的问题，多问问别人，问题不大，就是辛苦点，但是能学到很多东西。 四、调试 就我自己来说，设备的搭建过程相对容易，毕竟有师傅指导，碰到什么问题去问就行，但是后来的调试过程可以说是曲折有漫长。从头说起…… 设备的电路、气路全部连接好后，第一要做的就是试漏，我在上一贴中的两套设备都是我自己试漏的，对于卡套密封来说，管径大的气路更容易漏，所有漏的地方都用四氟带缠好，挺麻烦的，尤其是有些拐弯的地方，很不好弄。大家如果要进行整套设备的试漏最好是先用普氮把忘记拧紧和大漏的地方检查出来，剩下的还是找个嗅敏仪吧，我当时一下没找到那玩意，硬是用肥皂水试，又费眼神又伤手（长时间接触手都破了）。最后能够保证24h压力基本保持不变即可（我做的是常压，对于高压反应，不同压力是有不同的试漏标准的）。 试漏完毕后用湿抹布把所有沾过肥皂水的地方多多擦拭几遍，否则设备表面非常容易沾灰变脏和腐蚀。接着就是试电了，这一步主要包括炉子升温、保温性能的测试；温控表性能的测试；热电偶准确性测试；质量流量计准确性、稳定性测试等。 以上调整完毕后，设备即可归位并连接反应气路、尾气气路等，然后开始试反应，这个过程花了将近三个月，调试内容包括流量在带压条件下的稳定、床层的压降等等。之间出了很多问题，出来的数据也大多没有用处，好在经过不断的尝试，思考，这些问题都得到了解决，目前，整套设备运行良好。而我也正在思考着对最后的气路部分做一些改造，以便进行色谱和质谱的在线分析。 回顾着整个过程，时间花了不少，学到的东西也不少，在整个设备的设计上我认为还有几点不足： 1、 气路管径。当时为图省事，没有考虑气体在管路中的流动阻力问题，包括反应器设计的长径比等等，目前这些方面还没有给我带来麻烦，但如果日后反应条件发生变化的话…… 2、 反应管的材质。我的反应温度很高，在600-800C之间，一开始反应管上的螺帽使用的是铜，而反应管本身是白钢，正好反应管下部距离炉子太近，导致使用一段时间后二者接口处就变形漏气（主要是因为铜和白钢的热膨胀系数不同），后来使用了碳钢的帽并适当延长了反应管，这一问题得到了解决。 3、 液路部分。这部分的设计我总感觉存在什么问题，但是因为目前还未使用，所以暂且不说。 （完） 洋洋洒洒的竟然写了两千多字，大家挑着看吧，写的不好，多多指点，多多评价，谢谢！！ |
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6楼2008-10-31 09:13:02
★★★★★ 五星级,优秀推荐
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berlin(金币+3,VIP+0):弯管还是尽量自己做，买个弯管器，搞几次熟练了就好了。卡套上使用生料带是最后没有办法的办法，没错，:-)
berlin(金币+3,VIP+0):弯管还是尽量自己做，买个弯管器，搞几次熟练了就好了。卡套上使用生料带是最后没有办法的办法，没错，:-)
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管路设计好了 其实具体的连接可以请搞机械的师傅帮忙的（像我们一套装置当时用的管特别硬，自己根本弄不好，当时找的化机的师傅帮忙，有技术又有专业工具，很美观），毕竟我们不是万能的。 另外一点，卡套如果连接操作正常、质量没问题的话，一般是不会漏的，注意不要上的太紧（具体好像上个两三圈就可以了，并不是越紧越好），否则将来如果漏的话再上紧的余地都没有了。生料带是最后的选择。 总结的很好，支持。 *厮让人写也不来评价一下，过分。  |
7楼2008-10-31 10:03:40
8楼2008-10-31 10:19:37
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zhangwengui330
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jinkai83838楼
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