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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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bsyjs

[交流] 中药正丁醇部分如何分离?

[font=]正丁醇部分我用大孔树脂洗脱下来的有效成分,我在硅胶板上,荧光下没有暗斑,显色有只看见一个大点子,无论用其他的各种展开剂、反相板、都分不开这个点子。我用制备板发现其不是一个成分。
    查文献说要用三元体系进行分离,本人没有用过三元体系,不知道三元体系如何换梯度?
   
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momomo


karl2100(金币+1,VIP+0):谢谢!
据说日本人的材料 MCI 还不错,除除色素,然后制备液相,基本就是这个思路搞定正丁醇。
三元体系一般不回收溶剂,可以考虑用二元的,比如:氯仿-甲醇-水冲硅胶柱,就可以用5~10%水对硅胶进行减活,然后直接用氯仿-甲醇 梯度洗脱。
2楼2008-10-30 21:29:56
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yanmh

木虫 (正式写手)

可以考虑反相硅胶柱层析、聚酰胺、凝胶、toyopearl、MCI、HPLC等。
3楼2008-10-31 10:01:40
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lsz-research

木虫 (小有名气)

正丁醇部分尽量用反相柱来分离以减少硅胶柱上的损失
4楼2008-11-04 21:47:02
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yangsitao

铁虫 (正式写手)

那你就用下葡聚糖柱分分看,我不知道你分的是什么单体。我以前也是和你一样,最后还是分开了。
卖身,不卖肉。
5楼2008-11-04 23:47:03
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bsyjs

用5~10%水对硅胶进行减活

氯仿-甲醇-水冲硅胶柱,就可以用5~10%水对硅胶进行减活,然后直接用氯仿-甲醇 梯度洗脱。

硅胶柱用5~10%水进行减活后,分离效果好吗?这个方法我也没有用过.
                   减活的目的是什么?
谢谢,望不吝赐教!
6楼2008-11-05 11:05:19
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bsyjs

用5~10%水对硅胶进行减活

氯仿-甲醇-水冲硅胶柱,就可以用5~10%水对硅胶进行减活,然后直接用氯仿-甲醇 梯度洗脱。

硅胶柱用5~10%水进行减活后,分离效果好吗?这个方法我也没有用过.
                   减活的目的是什么?
谢谢,望不吝赐教!
7楼2008-11-05 11:06:18
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bsyjs

葡聚糖

哦!我做做看吧!我们也不经常用这种柱子!哎----实验条件有限!
8楼2008-11-05 11:08:35
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bsyjs

如何测黄酮含量?

大家用分光光度计测黄酮含量选择那种显色剂?我用(5%亚硝酸钠--10%硝酸铝---4%氢氧化钠)显色后,老产生沉淀,导致含量不准确!
                                                               ------------------中国药典的方法
    现求助于大家,你们是如何做的?我们不用高效液相,就想改进一下显色方法用分光光度法测量一下!

                                                              -----------------------谢谢!
9楼2008-11-06 20:05:03
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