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goodboy520

铜虫 (小有名气)

[交流] 新柱子柱效不好了咋办

新的C18柱才用第二天就分离度不好,理论塔板数低了。
     走流动相时突然压力增大,后来压力虽然降下来了,但柱效就不好了。流动相为0.05mol/L柠檬酸(三乙胺调pH至4.0):乙腈(85:15)
具体原因是什么?有什么办法可以进行修复?
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学海无涯
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bronzezt

至尊木虫 (职业作家)

纯甲醇或乙腈冲洗0.5-1hr
2楼2008-10-31 08:18:08
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minersi

金虫 (初入文坛)

用异丙酮循环冲柱,将进液口和出口都放在异丙醇中。
3楼2008-10-31 09:24:41
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lnzy_cici

金虫 (小有名气)

你用没用预柱


karl2100(金币+1,VIP+0):谢谢!
如果用了预柱就把预柱卸下来一次看看峰型怎么样。如果峰形好就是预柱的的问题,把预柱更换或者超声处理。如果还不好就多冲冲柱子,看你的描述好像进去东西了在柱子前。
沈阳药科大学药学院
4楼2008-10-31 09:43:46
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fayzz1129

银虫 (小有名气)

新柱子不应该有这种情况啊,有些药在某些柱子上就是做不了,
第一次用之前有没有先用甲醇或乙腈饱和一下柱子?
5楼2008-10-31 10:12:37
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shihaiying

金虫 (初入文坛)

5%乙腈冲5-10倍柱体积,四氢呋喃5倍,95%乙腈5-10倍柱体积。如果可以,柱子倒接效果更好。
分析好多活
6楼2008-10-31 13:09:14
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yokoito

银虫 (小有名气)

可能柱头堵住了,倒冲一下试一试,甲醇低流速0.2过夜.不过也不一定有用,柱子损伤可能已经比较厉害了,进样的样品需过滤.
7楼2008-11-01 14:10:42
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hnsylzguo

金虫 (小有名气)


karl2100(金币+1,VIP+0):多谢提供!
按下列步骤试试
1.异丙醇冲洗5-10个小时
2.换90%甲醇冲洗2-3小时、
3.纯甲醇冲洗2个小时试试
新柱子最好别反冲,容易污染柱头
8楼2008-11-02 11:35:49
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song7323

金虫 (正式写手)

新柱子在使用之前一定要先处理一下
9楼2008-11-02 12:37:56
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goodboy520

铜虫 (小有名气)

谢谢!
学海无涯
10楼2008-11-02 20:15:20
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