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请教下重氮化还原的一些问题
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| 最近我在做重氮化还原，可是老拿不到苯肼，我的方法是：原料，4-氯-2-氨基苯酚，溶于浓盐酸中（3.5倍量的，不能完全溶解，酒红色），冷却到0度，液面下滴加30%亚硝酸钠水溶液（稍微过量，1：1.01），产生气泡，温度没有变化，反映一段时间后，过滤，溶液澄清，加入到0度的亚硫酸氢钠的水溶液中（2.5倍量，pH5左右），会立即析出大量的黄色固体，加氢氧化钠调节PH到5-7，固体消失，成酒红色液体，加热到60度，反应30min，加入5ml浓盐酸，立即析出大量黄色固体，60-70度保温4-6小时，固体慢慢消失，溶液ph3左右。反应结束，冷却析出黄色沉淀，过滤，水重结晶，结构确证之后发现不是苯肼。 各位大侠指教下啊 |
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