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folouhar

铁虫 (初入文坛)

[求助] 镁铝水滑石合成镁的流失已有5人参与

为什么我合成原料镁铝比4:1的镁铝水滑石最终的XRF结果只有将近3:1,而且我将比例调成4.5:1和5:1最终的分析结果几乎相同都是3:1,真相有点蒙,查了半天资料文献也没个结果!!帮帮忙吧大神吗
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folouhar

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
22楼: Originally posted by 小白two at 2016-05-26 16:34:00
现在你描述的是镁铝的比例,而客体分子的比例,浓度完成一无所知,然后NaOH给的也是个浓度,也不知道跟盐的比例,我实在是一头雾水,我只能凭借经验判断,调整镁盐,铝盐,客体分子和NaOH的比例为 4:1:2:10,晶化 ...

我是按照北化的一篇水滑石制备层状材料的文献制备的,里面是焙烧制备得到石墨烯和方镁石复合物,这是里面的制备过程:
将0.1 mol 的Mg(NO3)2·6H2O、0.025 mol 的Al(NO3)3·9H2O、0.025 mol 十二烷基
磺酸钠(SDSO)和相应摩尔数的甲基丙烯酸甲酯(MMA)溶于 300 mL 脱二氧化碳的
去离子水中,在氮气保护下搅拌混合,得到混合盐溶液;在氮气保护并不断搅拌下,
向上述混合盐溶液中滴加用脱二氧化碳的去离子水配成的浓度为 3.57  mol·L-1
的NaOH溶液70 mL,得到悬浊液;在氮气气氛下,使上述混合液在 80 °C 反应 8 h。反
应结束后,将得到的悬浊液过滤,用去离子水洗涤滤饼至滤液 pH值为7-7.5,然后将
滤饼在50 ° C 下干燥10 h,即得到插层结构的水滑石。

比例应该和你说的一样,不过就是晶化温度不一样,但是现在我主要问题就是不知道为啥镁会流失掉
23楼2016-05-31 18:49:30
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小白two

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
首先,不知道xrf是什么,难道是想说xrd?如果是xrd是不能精确,甚至就是不能定量的,如果想定量,要用icp
3楼2016-05-14 14:16:03
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满神1990

铁杆木虫 (著名写手)

你咋知道金属比例呢,做了icp了么,通过xrd表征无法判断比例,xps也不一定准确。

发自小木虫Android客户端
4楼2016-05-14 14:25:39
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folouhar

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 满神1990 at 2016-05-14 14:25:39
你咋知道金属比例呢,做了icp了么,通过xrd表征无法判断比例,xps也不一定准确。

做的XRF啊,不准确吗
5楼2016-05-14 16:17:07
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