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zhhmeng

金虫 (小有名气)

[求助] 求助!!!关于FeOCl的合成!!!已有1人参与

有没有做过FeOCl的,最近老师让做FeOCl,我按照文献上的做法,就是用阿尔法三氧化二铁和无水三氯化铁 摩尔比1:1.3封在石英管中380度40h,原料都是阿拉丁的药品,阿尔法三氧化二铁阿拉丁上纯度较高30nm的,反应后得到的产物颜色和文献的描述就不一样,文献中说是紫色的,我做出来感觉就是原来三氧化二铁的颜色,应该是得到的产物纯度很低,扫了下电镜有反应生产的片状FeOCl,好多没有反应的三氧化二铁,XRD谱图要大部分对应于三氧化二铁的峰位,继续增加反应时间也是这样 有做过的大神求指导!!!谢谢
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caozhi1985

银虫 (小有名气)

你通过研磨将两个底物重复混匀。

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天道酬勤,天道在哪里?
2楼2016-05-12 11:52:54
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zhhmeng

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by caozhi1985 at 2016-05-12 11:52:54
你通过研磨将两个底物重复混匀。

这要在手套箱中做吗?无水三氯化铁特别容易吸水
3楼2016-05-12 12:08:46
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caozhi1985

银虫 (小有名气)

没有必要。氯化铁是过量的,即使有微量的水,那这部分含水氯化铁高温最多转化为氧化铁。不会引起其它的反应。

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天道酬勤,天道在哪里?
4楼2016-05-12 12:53:25
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caozhi1985

银虫 (小有名气)

如果怕吸水太多,可以将两种底物在红外灯下研磨。

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» 本帖已获得的红花(最新10朵)

天道酬勤,天道在哪里?
5楼2016-05-12 12:57:53
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a011234

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
zhhmeng: 金币+25, ★★★很有帮助 2016-05-14 14:03:21
我本科毕业设计就是做的这个,你直接用三氯化铁在空气中煅烧,条件200到300摄氏度保温1到2小时就可以制得了,没有你说的那么复杂,我做出来的都是纯相,但产物也容易吸潮,我制备的产物在SEM下是花形的。
前途似锦 来日方长
6楼2016-05-13 14:01:58
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zhhmeng

金虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by a011234 at 2016-05-13 14:01:58
我本科毕业设计就是做的这个,你直接用三氯化铁在空气中煅烧,条件200到300摄氏度保温1到2小时就可以制得了,没有你说的那么复杂,我做出来的都是纯相,但产物也容易吸潮,我制备的产物在SEM下是花形的。

谢谢 我换这种方法试一下
7楼2016-05-14 14:03:40
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zhhmeng

金虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
5楼: Originally posted by caozhi1985 at 2016-05-12 12:57:53
如果怕吸水太多,可以将两种底物在红外灯下研磨。

谢谢您的帮助,就是不知道怎么给您金币,回复楼层没有回帖评分选项,可能是手机客户端的问题吧,送您一段小红花吧!
8楼2016-05-14 14:10:51
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毛竹毛竹

新虫 (初入文坛)

想问您一下,像文献那样合成出氯氧铁没?

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9楼2017-06-07 17:49:14
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