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danielshen527

铜虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】实验室williamson反应制备醚

请各位虫子帮帮忙啊,我用某醇,氯代烷和固碱进行醚化反应,最后加水溶解无机物,可滴定结果氯离子含量很低。这个反应到底应该怎样操作啊,现在考虑苯作带水剂,又如何操作啊?
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blueboy

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zhjf(金币+1,VIP+0):感谢应助,欢迎常来精化版讨论交流~
你的过程我看过了,无机氯都没有,就连副反应也没有进行。
反应分两步,先做醇醚钠,再按一定程序加入卤代烷,最好低温50°左右,否则竞争反应太厉害,做出来的只是醇醚和醇的混合物。注意除水,建议上高真空。如果有不懂得查查文献AEC方面的合成资料。对你很有帮助。
夜深了,真好,可以安静地思考。
4楼2008-11-02 12:12:54
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mooncakexzj

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★ ★ ★ ★
chemredox(金币+1,VIP+0):谢谢参与讨论,欢迎常来精化版~
danielshen527(金币+3,VIP+0):的确,如果直接用醇钾做原料就没有意义了。
可能是你的碱比较弱不能引发感应,建议用强碱试一试,或者将醇做成醇钠,然后再和氯代烷反应,可能效果会好点
海上生明月,天涯共此时!
2楼2008-10-30 18:55:45
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rjbl

木虫 (正式写手)

★ ★ ★ ★ ★ ★
chemredox(金币+1,VIP+0):谢谢参与讨论,欢迎常来精化版~
danielshen527(金币+5,VIP+0):谢谢,主要发生哪些副反应呢?我考虑的是季铵化会多一点,而卤代烃的水解不会太多。
从你的描述来看,这是个无水反应,你用带水剂是怎么考虑的?如果反应中微量水影响比较大,那注意反应细节就可以,比如所有器具烘在烘箱里,迅速拿出,迅速组装。
加强碱性,用醇钠虽然可以,但是估计楼主的反应用醇钠做就没意义了。
既然有氯离子了(除非加的水是未软化的水),那肯定有部分反应,现在是反应产率的问题。
3楼2008-10-30 21:31:35
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blueboy

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这十分是我的,哈哈
夜深了,真好,可以安静地思考。
5楼2008-11-02 12:13:05
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