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dqmcq

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小木虫区长总管

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专业: 合成药物化学

[交流] 求虫友分享原料药物标准制定的经验

我现在正在制定一个原料药物的标准，第一次做，总觉得有些力不从心。所以想向有经验的虫友请教一下，分享一下你们的经验。我合成的化合物为二磷酸盐的衍生物（带四个羟基的亚膦酸盐），这个化合物目前还没有过其他相关的报道。化合物的溶解性能很差，只溶于DMSO，但是一直不能得到精制的样品，我在http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=1011956也发贴求助过，用那些方法还是没有得到精制品。现在我的主要问题是：
1。怎么样才能得到样品的精制品，
2。我用HPLC测定含量，只有一个主峰，出峰时间为5min左右，而且其他杂质峰的峰面积很小，计算出来的化合物纯度为99.9%，但是我自己认为纯度没有这么大，我用pH滴定法和磷含量测定的化合物纯度大概为90%~94%，所以我能不能用HPLC作为其含量测定的标准（我觉得只能骗别人，我自己清楚这个数据是有问题的），还有怎么来解决这个问题？
3。这个化合物还可以定量加入2倍摩尔比的NaOH转换成二钠盐，二钠盐水溶性好，可以重结晶得到纯品，我们最后决定可以用钠盐作为动物实验的样品。如果这个作为最终的产物，那又怎么来制定这个化合物的质量标准。因为定量加 NaOH后，产物可能是一钠盐、二钠盐、三钠盐的混合物，用测定磷含量的方法作为含量测定标准是否可行。HPLC法刚才说过，每次测了就是接近100％，是否还有其它测定指标。转成钠盐后我是否要分别把一钠盐，二钠盐和三钠盐的含量作为检测指标，但是我没有办法测定不同钠盐的含量，因为在HPLC上是同一个峰。（化合物转换成钠盐前还可以采用pH滴定法，我觉得这个方法还是比较准确，但是转成钠盐就不能用这个方法）

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