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898766282

新虫 (正式写手)

[求助] 低沸点产物冷凝收集方法 已有3人参与

我的产物沸点很低(40度),反应是一个连续的,我的产物不会完全冷凝收集,会随着氮气带出去,请问有什么好的冷凝方法将我的产物冷下来收集。
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chenner

木虫 (正式写手)

★ ★ ★
898766282(明亮的眼眸代发): 金币+3, 谢谢回帖。 2016-06-10 11:16:23
用零下五度以下的冰盐水降温,用蛇冷或是片冷,应该冷凝率会不错

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Everythingwaschanged.....
2楼2016-05-10 09:13:54
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keailinger

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
898766282(明亮的眼眸代发): 金币+3, 谢谢回帖。 2016-06-10 11:17:34
40度的沸点不低了啊,可能你的氮气流速太大了,可以经过缓冲罐缓冲一下,氮气出口加冷凝器,用4度或者-15度的冷却介质应该是能回收回来的。

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不坠青云之志
3楼2016-05-10 16:50:10
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hanjianwei

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
898766282: 金币+5, 有帮助 2016-05-11 08:25:14
是实验室还是工业化?工业化不是问题,实验室的话分几种情况,一种就是深冷冷媒加强冷却,这种方法适合浓度较大挥发的冷却,还有一种就是如果不溶于水,直接通到冰水里然后分相
4楼2016-05-10 20:49:50
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小_包子

主管区长 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
898766282: 金币+5, 有帮助 2016-05-11 08:25:23
如果产品不会结晶,就用多级的冷凝器+强冷媒去收集物料。
如果产品结晶,那就要采取 通入到多级的不互溶溶剂中,进行分层处理了。
就是 冷凝器数量问题,数量多了,效率就上去了,也就不存在冷凝不下来的问题了。可以稍微控制下氮气流速。
5楼2016-05-10 22:34:03
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898766282

新虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by hanjianwei at 2016-05-10 20:49:50
是实验室还是工业化?工业化不是问题,实验室的话分几种情况,一种就是深冷冷媒加强冷却,这种方法适合浓度较大挥发的冷却,还有一种就是如果不溶于水,直接通到冰水里然后分相

我用的是零下38度的乙醇冷却,冷凝器出口处如果氮气流量大的话就有白雾跑出去,我把氮气流量减小了就没有了,但还是有20%左右的产物没有收集。

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6楼2016-05-11 07:47:59
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898766282

新虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 小_包子 at 2016-05-10 22:34:03
如果产品不会结晶,就用多级的冷凝器+强冷媒去收集物料。
如果产品结晶,那就要采取 通入到多级的不互溶溶剂中,进行分层处理了。
就是 冷凝器数量问题,数量多了,效率就上去了,也就不存在冷凝不下来的问题了。 ...

我用的是两个60厘米长的蛇形管,零下38度的乙醇冷却,冷凝器出口处如果氮气流量大的话就有白雾跑出去,我把氮气流量减小了就没有了,但还是有20%左右的产物没有收集。

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7楼2016-05-11 07:49:10
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898766282

新虫 (正式写手)

送红花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by keailinger at 2016-05-10 16:50:10
40度的沸点不低了啊,可能你的氮气流速太大了,可以经过缓冲罐缓冲一下,氮气出口加冷凝器,用4度或者-15度的冷却介质应该是能回收回来的。

缓冲罐?怎么使用。

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8楼2016-05-11 07:50:42
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hanjianwei

专家顾问 (著名写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 898766282 at 2016-05-11 07:47:59
我用的是零下38度的乙醇冷却,冷凝器出口处如果氮气流量大的话就有白雾跑出去,我把氮气流量减小了就没有了,但还是有20%左右的产物没有收集。
...

那我建议你直接用油泵前端类似的保护瓶,液氮直接冷却

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

9楼2016-05-11 08:21:19
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898766282

新虫 (正式写手)

送红花一朵
引用回帖:
9楼: Originally posted by hanjianwei at 2016-05-11 08:21:19
那我建议你直接用油泵前端类似的保护瓶,液氮直接冷却...

具体怎么操作,可以详细说明一下吗?液氮直接冷却?是极冷吗?我的产物里还有未反应完的丙烯,我试过极冷冷凝,结果把丙烯都溶解了,最后温度升高后丙烯跑出去还是带走了大量的低沸点产物。
10楼2016-05-11 08:30:46
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