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guoyufeng1

新虫 (初入文坛)

[交流] 求助,甲氧基聚氧乙烯醚MPEG的合成 已有3人参与

最近在做有关甲氧基聚氧乙烯醚的合成实验,用甲醇钠作催化剂,甲醇为原料,通环氧乙烷。
遇到以下问题1.甲醇的沸点太低,才65℃,真空负压置氮后,升温到110℃,釜内压力已有一公斤。
                      2.尝试过在其沸点以下合成,55~60左右,反应速率非常慢,环氧乙烷加进去并不参与反应,而是直接溶在甲醇溶液中。
                     3.勉强升温到120℃进行反应,到最后反应完全之后,釜内还会有1公斤压力,不管再继续反应多久,压力没变!怀疑是气化了的甲醇。
所以,请问,各位做过这个实验的同志们,想请教下,多少的反应温度合适,反应完有气化的甲醇正常么?能给个具体的实验方案么。
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lsssgy

木虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
选用沸点高的起始剂,如乙二醇丁醚,请问兄台是哪个单位啊?我也在做相关的课题,互相交流啊!
3楼2016-05-13 08:22:44
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jianshui

新虫 (初入文坛)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
对于低沸点起始剂,我个人觉得没必要抽负压,抽负压的时候估计有部分起始剂被抽跑了,投料比就改变了。
况且对于你这个产品用的甲醇钠做的起始剂,不存在水或小分子需要脱除,没必要抽真空,只是反应压力大了点而已,压力大点,气相浓度低点,不会本质上影响反应。反应完气相肯定有少量起始剂,这个时候就需要抽真空脱除了。
2楼2016-05-12 07:58:49
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mouser317

新虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
3楼: Originally posted by lsssgy at 2016-05-13 08:22:44
选用沸点高的起始剂,如乙二醇丁醚,请问兄台是哪个单位啊?我也在做相关的课题,互相交流啊!

我也做这个,你用的什么催化剂?KOH做出来分子量分布宽。我正在找催化剂。
4楼2016-05-13 10:34:06
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