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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物化学 » 化学合成反应怎样取样不影响样品中反应程度？
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匿名

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1楼2016-05-09 19:43:21
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银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
meifenjiang: 金币+5, ★有帮助 2016-05-13 19:47:10
具体要根据你的路线去确定；
一般合成对乙酰氨基酚，通常是氨基酚，经过酰化。
（如果是别的路线，原理类似，具体方法不同）


你在取样之后，检测之前要做一件事——反应淬灭。
在你这个反应里，就是把醋酐和醋酸去除，以免继续发生反应干扰检测的时效性。
理论上的可以采取的思路：
1.用饱和NaHCO3调节pH至于7（如果你是普通紫外-可见分光光度法定量检测，直接据药典方法定容检测，就可以了）。
2.如果你的用HPLC或更高端一些的LC-MS-MS，最好加上以下几步。
适当溶剂萃取；挥掉溶剂，溶解定容；HPLC检测（或其他）。
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刚健笃实，辉光日新
2楼2016-05-13 11:42:43
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匿名

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3楼2016-05-13 19:47:04
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银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by meifenjiang at 2016-05-13 19:47:04
用分光光度计可不可以直接用原溶液检测？必须要调PH吗？

HPLC 直接检测原溶液乙酸影响很大，可是经过萃取或者挥发溶剂，溶液中成分的反应程度也就变了，估计这个检测不适合用HPLC...

下面皆为个人浅见：
1.调节pH的目的是使得：
反应液样本的反应终止，如果不淬灭，那么有可能你用UV-Vis测得的数据会发生变化
（如：时隔几分钟，吸光度值就会增加）。
2.从另一个角度想一下：
你要的是某一时刻的准确的产物浓度，如果你取样后不淬灭，那就不是你想要的实时的浓度；
另外，你不能把你的比色皿当成反应池，只要原料没有反应完，就会继续反应（这应该不是你的初衷）。

3.以下提供我自己测定方法，希望有用：
取若干小锥形瓶，内装适量过量的宝盒碳酸氢钠溶液(20.00ml,移液管，具体提及请自行计算)，备用;
反应进行时，分取待测液（5.00ml，移液管，具体提及请自行选择），直接加入到已经准备好的小锥形瓶中，（淬灭&定容二合一,）;
从锥形瓶倾入比色皿，UV测定。
这个方法的特点是【淬灭过程也是冷却、稀释、定容的过程，省时间；但是要求手法够快】。
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刚健笃实，辉光日新
4楼2016-05-14 11:58:30
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银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
meifenjiang: 金币+20, ★★★很有帮助 2016-05-17 18:36:15
引用回帖:
4楼: Originally posted by S-PLUS at 2016-05-14 11:58:30
下面皆为个人浅见：
1.调节pH的目的是使得：
反应液样本的反应终止，如果不淬灭，那么有可能你用UV-Vis测得的数据会发生变化
（如：时隔几分钟，吸光度值就会增加）。
2.从另一个角度想一下：
你要的 ...

不好意思，有几个错别字，修正如下：

1.调节pH的目的：
反应液样本的反应终止，如果不淬灭，那么有可能UV-Vis测得的数据会发生变化

2.从另一个角度想一下：
你需要的是某一时刻的准确的产物浓度，如果你取样后不淬灭，结果就不是你想要的实时的浓度；
另外，你不能把你的比色皿当成反应池，只要原料没有反应完，就会继续反应（这应该不是你的初衷）。

3.以下提供我自己测定方法，希望有用：
取若干小锥形瓶，内装适量过量的饱和碳酸氢钠溶液(20.00ml,移液管，具体体积请自行计算)，备用;
反应进行时，分取待测液（5.00ml，移液管，具体体积请自行选择），分别直接加入到已经准备好的小锥形瓶中，（淬灭&定容二合一,）;
从锥形瓶倾入比色皿，UV测定。
这个方法的特点是【淬灭过程也是冷却、稀释、定容的过程，省时间；但是要求手法够快】。
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刚健笃实，辉光日新
5楼2016-05-14 12:07:18
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匿名

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6楼2016-05-17 18:40:18
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7楼2016-05-17 18:43:11
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银虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by meifenjiang at 2016-05-17 18:43:11
请问你检测用的什么比色皿呢？我用UV检测出来扑热息痛和对氨基苯酚的锋都在273附近。很难定量分析。用的聚苯乙烯比色皿，是这个的问题吗？...

不好意思 ，外出数天，你们有石英的吗？
应该 用 石英 比色皿。
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刚健笃实，辉光日新
8楼2016-05-18 16:16:21
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引用回帖:
8楼: Originally posted by S-PLUS at 2016-05-18 16:16:21
不好意思 ，外出数天，你们有石英的吗？
应该 用 石英 比色皿。...

UV 波长选择 ：257nm；此为2015药典二部319页 规定。
至于 比色皿选择，请参考2015药典四部《0 4 0 1 紫外-可见分光光度法》之规定。
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刚健笃实，辉光日新
9楼2016-05-18 16:26:28
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10楼2016-05-19 18:24:58
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