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南方科技大学公共卫生及应急管理学院2025级博士研究生招生报考通知
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meifenjiang: 金币+5, 有帮助 2016-05-13 19:47:10
具体要根据你的路线去确定;
一般合成对乙酰氨基酚,通常是氨基酚,经过酰化。
(如果是别的路线,原理类似,具体方法不同)


你在取样之后,检测之前要做一件事——反应淬灭。
在你这个反应里,就是把醋酐和醋酸去除,以免继续发生反应干扰检测的时效性。
理论上的可以采取的思路:
1.用饱和NaHCO3调节pH至于7(如果你是普通紫外-可见分光光度法定量检测,直接据药典方法定容检测,就可以了)。
2.如果你的用HPLC或更高端一些的LC-MS-MS,最好加上以下几步。
适当溶剂萃取;挥掉溶剂,溶解定容;HPLC检测(或其他)。
刚健笃实,辉光日新
2楼2016-05-13 11:42:43
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3楼2016-05-13 19:47:04
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【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by meifenjiang at 2016-05-13 19:47:04
用分光光度计可不可以直接用原溶液检测?必须要调PH吗?

HPLC 直接检测原溶液乙酸影响很大,可是经过萃取或者挥发溶剂,溶液中成分的反应程度也就变了,估计这个检测不适合用HPLC...

下面皆为个人浅见
1.调节pH的目的是使得:
反应液样本的反应终止,如果不淬灭,那么有可能你用UV-Vis测得的数据会发生变化
(如:时隔几分钟,吸光度值就会增加)。
2.从另一个角度想一下:
你要的是某一时刻的准确的产物浓度,如果你取样后不淬灭,那就不是你想要的实时的浓度;
另外,你不能把你的比色皿当成反应池,只要原料没有反应完,就会继续反应(这应该不是你的初衷)。

3.以下提供我自己测定方法,希望有用:
取若干小锥形瓶,内装适量过量的宝盒碳酸氢钠溶液(20.00ml,移液管,具体提及请自行计算),备用;
反应进行时,分取待测液(5.00ml,移液管,具体提及请自行选择),直接加入到已经准备好的小锥形瓶中,(淬灭&定容二合一,);
从锥形瓶倾入比色皿,UV测定。
这个方法的特点是【淬灭过程也是冷却、稀释、定容的过程,省时间;但是要求手法够快】。
刚健笃实,辉光日新
4楼2016-05-14 11:58:30
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meifenjiang: 金币+20, ★★★很有帮助 2016-05-17 18:36:15
引用回帖:
4楼: Originally posted by S-PLUS at 2016-05-14 11:58:30
下面皆为个人浅见
1.调节pH的目的是使得:
反应液样本的反应终止,如果不淬灭,那么有可能你用UV-Vis测得的数据会发生变化
(如:时隔几分钟,吸光度值就会增加)。
2.从另一个角度想一下:
你要的 ...

不好意思,有几个错别字,修正如下:

1.调节pH的目的:
反应液样本的反应终止,如果不淬灭,那么有可能UV-Vis测得的数据会发生变化

2.从另一个角度想一下:
你需要的是某一时刻的准确的产物浓度,如果你取样后不淬灭,结果就不是你想要的实时的浓度;
另外,你不能把你的比色皿当成反应池,只要原料没有反应完,就会继续反应(这应该不是你的初衷)。

3.以下提供我自己测定方法,希望有用:
取若干小锥形瓶,内装适量过量的饱和碳酸氢钠溶液(20.00ml,移液管,具体体积请自行计算),备用;
反应进行时,分取待测液(5.00ml,移液管,具体体积请自行选择),分别直接加入到已经准备好的小锥形瓶中,(淬灭&定容二合一,);
从锥形瓶倾入比色皿,UV测定。
这个方法的特点是【淬灭过程也是冷却、稀释、定容的过程,省时间;但是要求手法够快】。
刚健笃实,辉光日新
5楼2016-05-14 12:07:18
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6楼2016-05-17 18:40:18
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7楼2016-05-17 18:43:11
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引用回帖:
7楼: Originally posted by meifenjiang at 2016-05-17 18:43:11
请问你检测用的什么比色皿呢?我用UV检测出来扑热息痛和对氨基苯酚的锋都在273附近。很难定量分析。用的聚苯乙烯比色皿,是这个的问题吗?...

不好意思 ,外出数天,你们有石英的吗?
应该 用 石英 比色皿。
刚健笃实,辉光日新
8楼2016-05-18 16:16:21
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引用回帖:
8楼: Originally posted by S-PLUS at 2016-05-18 16:16:21
不好意思 ,外出数天,你们有石英的吗?
应该 用 石英 比色皿。...

UV 波长选择 :257nm;此为2015药典二部319页 规定。
至于 比色皿选择,请参考2015药典四部《0 4 0 1 紫外-可见分光光度法》之规定。
刚健笃实,辉光日新
9楼2016-05-18 16:26:28
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10楼2016-05-19 18:24:58
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