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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 高效液相色谱分析扑热息痛浓度，用什么溶剂合适？
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匿名

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1楼 2016-05-09 19:17:39
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上海波粒

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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meifenjiang: 金币+6, ★★★很有帮助 2016-05-12 17:40:12
英国OL C18-A 4.6*250mm 5um就可以了，不过样品需要前处理，流动相PH要在2~8，超出此范围需要耐酸碱如OL C18-EX等，你这个C18-A可以做的，不过样品，流动相等一定要过0.45um滤膜
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6楼2016-05-10 09:18:43
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清凉__小吊带

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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meifenjiang: 金币+5, ★有帮助 2016-05-12 17:36:21
我觉得最好不要直接在反应液中取样，照楼主说反应液是乙酸和酸酐，如果酸的浓度很大的话，色谱柱不一定承受的了，而且加入与HPLC溶剂系统不一样的溶剂，到时候不知道会不会影响峰形之类的。个人意见而已，要是不对还请楼主见谅。
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8楼2016-05-11 08:39:14
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gwmgyp

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搬砖将

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【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
meifenjiang: 金币+5 2016-05-12 17:36:31
引用回帖:
5楼: Originally posted by meifenjiang at 2016-05-09 20:04:35
反应液是乙酸和酸酐，应该不会影响？...

如果反应液是乙酸和酸酐，最好用流动相稀释一下，否则容易对色谱柱有损害，或者其它情况出现
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gwmgyp
9楼2016-05-11 08:58:41
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上海波粒

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
11楼: Originally posted by meifenjiang at 2016-05-12 17:39:58
现在用的是Zorbax SB C8 。 检测扑热息痛效果还好，不过对氨基苯酚标液被氧化了，换成乙酸稀溶液溶解，峰形也不好，出现下降峰，请问有什么办法吗？谢谢...

PH问题，建议考虑换耐酸碱色谱柱，或者严格控制PH
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12楼2016-05-12 18:22:15
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上海波粒

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
13楼: Originally posted by meifenjiang at 2016-05-12 18:37:39
控制PH 的话，用磷酸缓冲液和乙酸钠缓冲液有什么区别吗？我这个实验样品中有乙酸，所以是不是应该用乙酸缓冲？...

PH2~8就行，尽量别用磷酸盐，不好除去
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14楼2016-05-13 09:02:10
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柳絮虫

新虫 (职业作家)
常见的化合物，用甲醇溶解。用反相柱C-18分离，溶剂系统可用甲醇-水或乙腈-水。若是合成品，干扰物很少，普通反相柱就行。
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2楼2016-05-09 19:28:00
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匿名

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3楼2016-05-09 19:33:13
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柳絮虫

新虫 (职业作家)
引用回帖:
3楼: Originally posted by meifenjiang at 2016-05-09 19:33:13
请问我可不可以直接在反应液中取样，直接利用溶剂系统检测，不用甲醇溶解可不可以？...

当然可以，若浓度过高，也可以用甲醇或反应液稀释，必要的前提是反应液是否干扰液相色谱的分离条件。
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4楼2016-05-09 19:58:11
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匿名

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5楼2016-05-09 20:04:35
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李蔡


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7楼2016-05-10 17:43:52
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匿名

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10楼2016-05-12 17:37:41
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