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PEG-MAL的稳定性 已有1人参与
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请教大神，我的反应步骤如下， 第一步，反应物A与B（B末端接有马来酰亚胺）于室温避光、PBS中（pH8.0）、氮气保护下反应，随后在PBS（pH7.0）中透析24小时，真空冷冻干燥24h。 第二步，A-B中的马来酰亚胺上双键与巯基反应。 通过核磁氢谱观察第一步反应产物，马来酰亚胺的烯氢没有出峰。猜测马来酰亚胺稳定性的问题可能如下： 1.双键已被氧化。 听做过马来酰亚胺的师兄师姐说，含马来酰亚胺的物质一定要在氮气保护下反应。但是我已经在氮气下反应并且透析，双键仍然被氧化？ 2.马来酰亚胺中双键发生自聚。 听取厂家建议，为防止MAL可能发生自聚，加入阻聚剂对苯二酚。但是产物氢谱图谱并没有变化，仍然无烯氢峰。MAL可能没有自聚。 3.弱碱性条件MAL的五元酰亚胺环水解。 我化学不太好，pH8.0的条件下五元酰亚胺环会水解吗? 文献中基本都是PBS(pH8.0)中反应，当然也有少数在有机溶剂中反应的。弱碱性条件对MAL 稳定性会有影响吗？或许我可以尝试在PBS (pH7.0)下反应？ 尝试过许多次试验，马来酰亚胺的烯氢峰一直没有出峰（原料中有烯氢峰），不知问题出在哪里，B结构图如图所示，望各位前辈或大侠赐教，感激不尽！  PEG2000-MAL2.png |
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马来酰亚胺基团在ph超过7.5的条件下会开环水解，还有就是后面的人反应溶剂要除氧，氮气反应不是必需条件，有当然最好，你一端是nhs酯化，理论上说应该是ph8.3酯化反应活性好，但考虑到mal官能团水解问题，你就直接讲ph调到7.2反应过夜就可以了。 发自小木虫IOS客户端 |
8楼2016-05-14 12:47:05
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