24小时热门版块排行榜    

查看: 3700  |  回复: 12
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

yanglei169

金虫 (小有名气)

[求助] PEG-MAL的稳定性 已有1人参与

请教大神,我的反应步骤如下,

第一步,反应物A与B(B末端接有马来酰亚胺)于室温避光、PBS中(pH8.0)、氮气保护下反应,随后在PBS(pH7.0)中透析24小时,真空冷冻干燥24h。

第二步,A-B中的马来酰亚胺上双键与巯基反应。

通过核磁氢谱观察第一步反应产物,马来酰亚胺的烯氢没有出峰。猜测马来酰亚胺稳定性的问题可能如下:

1.双键已被氧化。
   听做过马来酰亚胺的师兄师姐说,含马来酰亚胺的物质一定要在氮气保护下反应。但是我已经在氮气下反应并且透析,双键仍然被氧化?

2.马来酰亚胺中双键发生自聚。
   听取厂家建议,为防止MAL可能发生自聚,加入阻聚剂对苯二酚。但是产物氢谱图谱并没有变化,仍然无烯氢峰。MAL可能没有自聚。

3.弱碱性条件MAL的五元酰亚胺环水解。
  我化学不太好,pH8.0的条件下五元酰亚胺环会水解吗? 文献中基本都是PBS(pH8.0)中反应,当然也有少数在有机溶剂中反应的。弱碱性条件对MAL 稳定性会有影响吗?或许我可以尝试在PBS (pH7.0)下反应?

尝试过许多次试验,马来酰亚胺的烯氢峰一直没有出峰(原料中有烯氢峰),不知问题出在哪里,B结构图如图所示,望各位前辈或大侠赐教,感激不尽!

PEG-MAL的稳定性
PEG2000-MAL2.png
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yanglei169

金虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 月葵 at 2016-05-10 16:59:39
最近也是在做PEG-MAL的反应,出了点问题,你第一步反应温度是多少?有什么活性基团吗?
核磁中除了没有出烯氢峰,还有什么多余的峰出现吗?

第一步室温条件下,两端修饰的PEG如上图结构所示。
没有出现多余的峰诶
现在怀疑是MAL的丰度太低。
7楼2016-05-13 20:56:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 13 个回答

studying男孩

银虫 (小有名气)

幸福不在于拥有多少金钱而在于获得成功时的喜悦以及产生创造力的激情
2楼2016-05-07 23:52:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

studying男孩

银虫 (小有名气)

冻干后做核磁磷酸盐去掉了吗?

发自小木虫Android客户端
幸福不在于拥有多少金钱而在于获得成功时的喜悦以及产生创造力的激情
3楼2016-05-07 23:55:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

月葵

新虫 (初入文坛)

卓越_先锋: 应助指数-1, 非应助回帖 2016-05-11 12:19:58
最近也是在做PEG-MAL的反应,出了点问题,你第一步反应温度是多少?有什么活性基团吗?
核磁中除了没有出烯氢峰,还有什么多余的峰出现吗?
4楼2016-05-10 16:59:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
信息提示
请填处理意见