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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 工艺技术 » 煤化工工艺 » 容量法腐植酸含量分析
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新虫 (小有名气)

[求助] 容量法腐植酸含量分析 已有2人参与

我用容量法做腐殖酸分析时，用的是国标里的重铬酸钾氧化，硫酸亚铁铵滴定的方法，前两次测量时，我先取0.2克的分析煤样加入100毫升的焦磷酸钠碱抽提液，在100度的水浴锅中加热抽提两个小时，然后把残渣连同液体干过滤得到50毫升滤液，再定容200毫升。再取5毫升滤液和5毫升0.4摩尔每升的重铬酸钾溶液，再加入15毫升浓硫酸，在100度的水浴锅中氧化30分钟。前两次试验过程我都在加热氧化的过程中看到了液体颜色由金黄色变成了深绿色，随后再用硫酸亚铁铵滴定，用公式算得腐殖酸产率分别为72.38和65.15。但是随后的实验在加热氧化的阶段我的液体颜色怎么就是一直都是金黄色，怎么都不变成深绿色，当然用硫酸亚铁铵滴定时算出来的腐殖酸产率很低，大神们帮我分析一下，为什么后面几次试验加热氧化阶段颜色不变了？

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1楼 2016-05-04 16:29:27
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来交流

新虫 (小有名气)
求各位大神们帮帮忙啊，在线等答案。

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2楼2016-05-05 14:44:05
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keailinger

至尊木虫 (文坛精英)
楼主可以发到分析板块试试，那里有更专业的虫子。
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不坠青云之志
3楼2016-05-05 14:58:56
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hanjianwei

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
来交流: 金币+2, ★有帮助 2016-05-05 15:53:18
由金黄色变成了深绿色是因为发生了重铬酸钾氧化变成了三价铬，问题很可能出在抽提过程没抽出来，焦磷酸钠碱碱的含量很重要
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4楼2016-05-05 15:03:23
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新虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by keailinger at 2016-05-05 14:58:56
楼主可以发到分析板块试试，那里有更专业的虫子。

谢谢，我试试。
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5楼2016-05-05 15:43:36
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新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by hanjianwei at 2016-05-05 15:03:23
由金黄色变成了深绿色是因为发生了重铬酸钾氧化变成了三价铬，问题很可能出在抽提过程没抽出来，焦磷酸钠碱碱的含量很重要

后面我抽提的时候又加了搅拌，焦磷酸钠溶液我还是用的原来的。我的焦磷酸钠抽提液是7克氢氧化钠和15克焦磷酸钠溶于一升水中的，按照国标配的。但是后面做了七八次实验依然是在加热氧化阶段不变色，导致用硫酸亚铁铵滴定时消耗的硫酸亚铁铵很多，用公式计算出来的腐植酸产率就很低，后面我又做了一组之前测的含量为72.38%的样品，结果含量居然是25.32%，这次测量抽提我还加了搅拌，所有的溶液也都跟之前一次一样，只是换了浓硫酸，大神帮我分析一下怎么回事？
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6楼2016-05-05 16:03:25
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ph18

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
来交流(明亮的眼眸代发): 金币+2, 谢谢用心分析。 2016-07-20 23:01:16
你前两次做分析的结果偏差就很大。你先确认以下几点：1、原料是否一样？不同的原料、甚至同一矿区不同位置的原料腐植酸含量差别都很大；2、后几次实验测得的数据是否一样？3、前两次实验过滤过程是否有穿滤的可能？
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7楼2016-07-15 17:13:23
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