24小时热门版块排行榜    

查看: 1363  |  回复: 6

来交流

新虫 (小有名气)

[求助] 容量法腐植酸含量分析 已有2人参与

我用容量法做腐殖酸分析时,用的是国标里的重铬酸钾氧化,硫酸亚铁铵滴定的方法,前两次测量时,我先取0.2克的分析煤样加入100毫升的焦磷酸钠碱抽提液,在100度的水浴锅中加热抽提两个小时,然后把残渣连同液体干过滤得到50毫升滤液,再定容200毫升。再取5毫升滤液和5毫升0.4摩尔每升的重铬酸钾溶液,再加入15毫升浓硫酸,在100度的水浴锅中氧化30分钟。前两次试验过程我都在加热氧化的过程中看到了液体颜色由金黄色变成了深绿色,随后再用硫酸亚铁铵滴定,用公式算得腐殖酸产率分别为72.38和65.15。但是随后的实验在加热氧化的阶段我的液体颜色怎么就是一直都是金黄色,怎么都不变成深绿色,当然用硫酸亚铁铵滴定时算出来的腐殖酸产率很低,大神们帮我分析一下,为什么后面几次试验加热氧化阶段颜色不变了?

发自小木虫IOS客户端
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

来交流

新虫 (小有名气)

求各位大神们帮帮忙啊,在线等答案。

发自小木虫IOS客户端
2楼2016-05-05 14:44:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

keailinger

至尊木虫 (文坛精英)

楼主可以发到分析板块试试,那里有更专业的虫子。
不坠青云之志
3楼2016-05-05 14:58:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hanjianwei

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
来交流: 金币+2, ★有帮助 2016-05-05 15:53:18
由金黄色变成了深绿色是因为发生了重铬酸钾氧化变成了三价铬,问题很可能出在抽提过程没抽出来,焦磷酸钠碱碱的含量很重要
4楼2016-05-05 15:03:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

来交流

新虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by keailinger at 2016-05-05 14:58:56
楼主可以发到分析板块试试,那里有更专业的虫子。

谢谢,我试试。
5楼2016-05-05 15:43:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

来交流

新虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by hanjianwei at 2016-05-05 15:03:23
由金黄色变成了深绿色是因为发生了重铬酸钾氧化变成了三价铬,问题很可能出在抽提过程没抽出来,焦磷酸钠碱碱的含量很重要

后面我抽提的时候又加了搅拌,焦磷酸钠溶液我还是用的原来的。我的焦磷酸钠抽提液是7克氢氧化钠和15克焦磷酸钠溶于一升水中的,按照国标配的。但是后面做了七八次实验依然是在加热氧化阶段不变色,导致用硫酸亚铁铵滴定时消耗的硫酸亚铁铵很多,用公式计算出来的腐植酸产率就很低,后面我又做了一组之前测的含量为72.38%的样品,结果含量居然是25.32%,这次测量抽提我还加了搅拌,所有的溶液也都跟之前一次一样,只是换了浓硫酸,大神帮我分析一下怎么回事?
6楼2016-05-05 16:03:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ph18

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
来交流(明亮的眼眸代发): 金币+2, 谢谢用心分析。 2016-07-20 23:01:16
你前两次做分析的结果偏差就很大。你先确认以下几点:1、原料是否一样?不同的原料、甚至同一矿区不同位置的原料腐植酸含量差别都很大;2、后几次实验测得的数据是否一样?3、前两次实验过滤过程是否有穿滤的可能?
7楼2016-07-15 17:13:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 来交流 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[硕博家园] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +4 hKe7U1kad5Sg 2026-10-31 9/450 2026-11-02 06:13 by xzcv0Tehd8lQ
[考研] 售SCI一区文章,我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +5 xvJS1BYDxvBS 2026-10-31 13/650 2026-11-02 06:03 by xzcv0Tehd8lQ
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章,我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +5 xvJS1BYDxvBS 2026-10-31 11/550 2026-11-02 06:00 by xzcv0Tehd8lQ
[考研] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +5 1uaZt2kAZj2S 2026-10-30 16/800 2026-11-02 05:47 by xzcv0Tehd8lQ
[考研] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 1uaZt2kAZj2S 2026-10-30 21/1050 2026-11-02 05:41 by xzcv0Tehd8lQ
[公派出国] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 1uaZt2kAZj2S 2026-10-30 17/850 2026-11-02 05:34 by xzcv0Tehd8lQ
[找工作] 售一区SCI文章T0P,我:8O.551.O54,科目全,可十急 +5 1uaZt2kAZj2S 2026-10-31 9/450 2026-11-02 03:05 by xzcv0Tehd8lQ
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +6 X5bHxOULxFqb 2026-10-30 16/800 2026-11-02 02:34 by xzcv0Tehd8lQ
[考研] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 hKe7U1kad5Sg 2026-10-31 6/300 2026-11-01 22:27 by xzcv0Tehd8lQ
[博后之家] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +3 hKe7U1kad5Sg 2026-10-31 5/250 2026-11-01 22:24 by xzcv0Tehd8lQ
[考博] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +5 1uaZt2kAZj2S 2026-10-31 7/350 2026-11-01 21:45 by xzcv0Tehd8lQ
[论文投稿] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +3 hKe7U1kad5Sg 2026-10-31 5/250 2026-11-01 20:03 by xzcv0Tehd8lQ
[考研] 售一区SCI文章T0P,我:8O.551.O54,科目全,可十急 +3 hKe7U1kad5Sg 2026-10-31 6/300 2026-11-01 19:50 by xzcv0Tehd8lQ
[考博] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +5 X5bHxOULxFqb 2026-10-30 22/1100 2026-11-01 16:35 by BCdvBAEpt3zm
[找工作] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +4 1uaZt2kAZj2S 2026-10-31 8/400 2026-11-01 14:48 by BCdvBAEpt3zm
[硕博家园] 越来越担心硕士毕业后没有竞争力了 +9 zuesli 2026-10-27 15/750 2026-11-01 12:59 by Equinoxhua
[基金申请] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 1uaZt2kAZj2S 2026-10-30 11/550 2026-11-01 12:24 by BCdvBAEpt3zm
[考研] 售SCI文章,我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +3 1uaZt2kAZj2S 2026-10-30 16/800 2026-11-01 12:14 by BCdvBAEpt3zm
[论文投稿] 售一区SCI文章T0P,我:8O.551.O54,科目全,可十急 +3 1uaZt2kAZj2S 2026-10-31 8/400 2026-11-01 03:59 by YXM1FDCSE8Bn
[考博] 2027博士申请-临床检验诊断学、病原生物学、微生物方向 50+3 yyh@ 2026-10-28 4/200 2026-10-31 12:47 by 可淡不可忘
信息提示
请填处理意见