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马来酰亚胺或其衍生物的稳定性
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请教大神,我的反应步骤如下, 第一步,反应物A与B(B末端接有马来酰亚胺)于室温避光、PBS中(pH8.0)、氮气保护下反应,随后在PBS(pH7.0)中透析24小时,真空冷冻干燥24h。 第二步,A-B中的马来酰亚胺上双键与巯基反应。 通过核磁氢谱观察第一步反应产物,马来酰亚胺的烯氢没有出峰。猜测马来酰亚胺稳定性的问题可能如下: 1.双键已被氧化。 听做过马来酰亚胺的师兄师姐说,含马来酰亚胺的物质一定要在氮气保护下反应。但是我已经在氮气下反应并且透析,双键仍然被氧化? 2.马来酰亚胺中双键发生自聚。 听取厂家建议,为防止MAL可能发生自聚,加入阻聚剂对苯二酚。但是产物氢谱图谱并没有变化,仍然无烯氢峰。MAL可能没有自聚。 3.弱碱性条件MAL的五元酰亚胺环水解。 我化学不太好,pH8.0的条件下五元酰亚胺环会水解吗? 文献中基本都是PBS(pH8.0)中反应,当然也有少数在有机溶剂中反应的。弱碱性条件对MAL 稳定性会有影响吗? 或许我可以尝试在PBS (pH7.0)下反应? 尝试过许多次试验,马来酰亚胺的烯氢峰一直没有出峰(原料中有烯氢峰),不知问题出在哪里,望给位前辈或大侠赐教,感激不尽! |
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