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zhangyingcat金虫 (初入文坛)
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[交流]
正丁基锂的标定方法有效期至2008年10月31日（完成）
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求正丁基锂的详细的标定方法，谢谢！ [ Last edited by zzgyb on 2009-1-19 at 10:42 ] |
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2楼2008-10-28 17:49:24
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双滴定法： 正丁基锂含量的测定： 1.取1毫升正丁基锂溶液于盛有20毫升蒸馏水的100毫升锥形瓶中，加入1-2滴酚酞试剂，用标准盐酸滴定总碱量V1 2.另取100毫升锥形瓶，氮气保护下加入10毫升无水乙醚，1毫升苄氯，1毫升正丁基锂溶液，剧烈摇动，用红外灯照射加热反应，加入20毫升蒸馏水，滴加1-2滴酚酞试剂，用标准盐酸滴定总碱量V2 (V2-V1)M(HCl) M(BuLi)=----------------------------- V(BuLi) 单滴定法： 标定方法： 丁基锂在用前必须标定，双滴定法比较繁琐，一般不用，可用单滴定法滴定。 具体方法如下： 1）滴定试剂：1mol/L 的仲丁醇/二甲苯溶液（仲丁醇和二甲苯均须用活化过的5A分子筛干燥） 2）指示剂：2,2'-联二吡啶 3）溶剂：二甲苯（须用活化过的5A分子筛干燥） 4）操作方法：在氩气保护下，往带一个翻口塞的100ml的三口瓶中加入磁子，20ml二甲苯，很少量指示剂，然后用一个带精确刻度2ml注射器准确量取2ml丁基锂快速转移到瓶中（注射器中的空气需要用氩气置换，且抽取丁基锂时需排除针筒中的氩气，并在丁基锂溶液中来回抽排几次，以免针筒中微量的水和空气影响滴定的准确度），体系变为紫红色，然后将同一个针筒（用同一个针筒的目的是为了减小滴定误差）洗干净，吹干，用滴定剂洗涤两至三次，准确量取滴定剂滴定之体系突变为黄色，此为滴定终点。 5）重复滴定一次，两次误差在2%以内，则可认为结果准确。 6）滴定结果：滴定剂量（ml)/2即为丁基锂的摩尔浓度 |
5楼2008-10-29 09:45:08
