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【悬赏金币】回答本帖问题,作者llmm0040122将赠送您 97 个金币

llmm0040122

木虫 (著名写手)

妈呀~~~超人啊o(∩_∩)o...

[求助] 【求助关于气相色谱分析固体的方法,请高人指点】【有效期至11月3号】

如题 我做的是   2,4-二叔丁基苯酚与肉桂醇的付克烷基化反应,异辛烷为溶剂,100度下反应24小时。


产物采用气相色谱分析仪 GC7890 进行分析和数据处理。F I D检测器 ,载气为氮
气 , OV - 101 Φ0 . 25mm × 30m石英毛细管柱。分析条件:柱温 150℃,初温 150℃,检测器温度 300℃。

可是只出现 异辛烷的峰,没其他峰。。我想听听大家的意见。。有什么办法,有谁做过类似的》?谢谢

323AISA15的催化性能评价
材料的催化剂性能评价采用2,4一二叔丁基苯酚和肉桂醇的烷基化反应
作为指标反应。反应条件如下:在50ml圆底烧瓶中加入0.25~012,4一二
叔丁基苯酚,0.25~ol肉桂醇,12.sml溶剂异辛烷,125mg催化剂在90℃
下进行反应,反应时间为24h。反应结束后,过滤分离产物和催化剂。通过
AslinetGC6890分析反应产物,氢火焰离子化检测器检测。1,4一二叔丁基苯
作为内标定量,转化率以2,4一二叔丁基苯酚计算。产物6,8一二叔丁基一2-
苯基一2,3一二氢苯并毗喃(Flvana)及未成环的烷基化产物2,4一二叔丁基6-
苯乙烯基苯酚通过柱色谱分离得到,并用‘HNMR鉴定。

[ Last edited by llmm0040122 on 2008-11-4 at 07:55 ]

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爱——可以无边无际恨——可以超越生死情——可以等待千年仇——可以淡化一切 MSN: y06112@hotmail.com
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amywl

去查找一下英文的文献。
尽管没有什么帮助,但是想让你知道有人看到了你的帖子。
我做过简单的GC
找一下类似结构的分子。
2楼2008-10-28 19:42:57
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amywl

反应之后的产物你知道是什么吗?
先确定产品是什么,产品是否适合这个条件分析?
应该找到产品分析的最佳条件吧?
3楼2008-10-28 19:45:21
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llmm0040122

木虫 (著名写手)

妈呀~~~超人啊o(∩_∩)o...

是这样的 文献里都说这个条件测的,可我用怎么就不行呢?
爱——可以无边无际恨——可以超越生死情——可以等待千年仇——可以淡化一切 MSN: y06112@hotmail.com
4楼2008-10-28 20:22:02
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汤汤泡饭

木虫 (著名写手)

忽忽家族忽忽飘

楼主的起始温度有些高,有可能都包到溶剂峰里了,先用100-10或100-3-20试试 原料的峰就应该能分开了 而且你的产物出峰时间会比较晚到300的时候多烧会吧 不过峰型不会太好
不要攀,不要比,不要自己气自己! 忽忽~~~~~~~~~~~~~~~
5楼2008-10-28 20:59:31
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汤汤泡饭

木虫 (著名写手)

忽忽家族忽忽飘

★ ★ ★
llmm0040122(金币+3,VIP+0):谢谢 你啊,我试试先 。。因为140ml异辛烷 才放进去0.几克的反应物,所以不怎么出峰啊
还有楼主把预想产物的结构好好分析下 如果用的催化剂是酸的话 建议硅烷化
不要攀,不要比,不要自己气自己! 忽忽~~~~~~~~~~~~~~~
6楼2008-10-28 21:01:52
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llmm0040122

木虫 (著名写手)

妈呀~~~超人啊o(∩_∩)o...

已解决  谢谢大家啊
爱——可以无边无际恨——可以超越生死情——可以等待千年仇——可以淡化一切 MSN: y06112@hotmail.com
7楼2008-11-04 07:56:13
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finetec

金虫 (正式写手)


如果是固体催化剂的分析,建议用催化剂表征装置,
http://www.finetec.cn/China/product.asp
8楼2008-12-07 08:28:10
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banlan

铜虫 (小有名气)

祝贺楼主,我只知道梯度升温
欢迎大家多多支招
9楼2008-12-07 09:56:25
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