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小木虫论坛-学术科研互动平台» 网络生活区» 有奖问答 » 有奖问答中转子版 » 【求助关于气相色谱分析固体的方法，请高人指点】【有效期至11月3号】
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【悬赏金币】回答本帖问题，作者llmm0040122将赠送您 97 个金币

llmm0040122

木虫 (著名写手)

妈呀~~~超人啊o(∩_∩)o...

[求助] 【求助关于气相色谱分析固体的方法，请高人指点】【有效期至11月3号】

如题 我做的是   2，4-二叔丁基苯酚与肉桂醇的付克烷基化反应，异辛烷为溶剂，100度下反应24小时。


产物采用气相色谱分析仪 GC7890 进行分析和数据处理。F I D检测器 ,载气为氮
气 , OV - 101 Φ0 . 25mm × 30m石英毛细管柱。分析条件:柱温 150℃,初温 150℃,检测器温度 300℃。

可是只出现 异辛烷的峰，没其他峰。。我想听听大家的意见。。有什么办法，有谁做过类似的》？谢谢

323AISA15的催化性能评价
材料的催化剂性能评价采用2，4一二叔丁基苯酚和肉桂醇的烷基化反应
作为指标反应。反应条件如下:在50ml圆底烧瓶中加入0.25~012，4一二
叔丁基苯酚，0.25~ol肉桂醇，12.sml溶剂异辛烷，125mg催化剂在90℃
下进行反应，反应时间为24h。反应结束后，过滤分离产物和催化剂。通过
AslinetGC6890分析反应产物，氢火焰离子化检测器检测。1，4一二叔丁基苯
作为内标定量，转化率以2，4一二叔丁基苯酚计算。产物6，8一二叔丁基一2-
苯基一2，3一二氢苯并毗喃(Flvana)及未成环的烷基化产物2，4一二叔丁基6-
苯乙烯基苯酚通过柱色谱分离得到，并用‘HNMR鉴定。

[ Last edited by llmm0040122 on 2008-11-4 at 07:55 ]
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1楼 2008-10-28 16:25:03
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amywl

去查找一下英文的文献。
尽管没有什么帮助，但是想让你知道有人看到了你的帖子。
我做过简单的GC
找一下类似结构的分子。
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2楼2008-10-28 19:42:57
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amywl

反应之后的产物你知道是什么吗？
先确定产品是什么，产品是否适合这个条件分析？
应该找到产品分析的最佳条件吧？
赞一下 回复此楼
3楼2008-10-28 19:45:21
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llmm0040122

木虫 (著名写手)

妈呀~~~超人啊o(∩_∩)o...
是这样的 文献里都说这个条件测的，可我用怎么就不行呢？
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爱——可以无边无际恨——可以超越生死情——可以等待千年仇——可以淡化一切 MSN: y06112@hotmail.com
4楼2008-10-28 20:22:02
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汤汤泡饭

木虫 (著名写手)

忽忽家族忽忽飘
楼主的起始温度有些高，有可能都包到溶剂峰里了，先用100-10或100-3-20试试 原料的峰就应该能分开了 而且你的产物出峰时间会比较晚到300的时候多烧会吧 不过峰型不会太好
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不要攀，不要比，不要自己气自己！ 忽忽~~~~~~~~~~~~~~~
5楼2008-10-28 20:59:31
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汤汤泡饭

木虫 (著名写手)

忽忽家族忽忽飘
★ ★ ★
llmm0040122(金币+3,VIP+0):谢谢 你啊，我试试先 。。因为140ml异辛烷 才放进去0.几克的反应物，所以不怎么出峰啊
还有楼主把预想产物的结构好好分析下 如果用的催化剂是酸的话 建议硅烷化
赞一下(20人) 回复此楼
不要攀，不要比，不要自己气自己！ 忽忽~~~~~~~~~~~~~~~
6楼2008-10-28 21:01:52
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llmm0040122

木虫 (著名写手)

妈呀~~~超人啊o(∩_∩)o...
已解决  谢谢大家啊
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7楼2008-11-04 07:56:13
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finetec

金虫 (正式写手)
如果是固体催化剂的分析，建议用催化剂表征装置，
http://www.finetec.cn/China/product.asp
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8楼2008-12-07 08:28:10
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banlan

铜虫 (小有名气)
祝贺楼主，我只知道梯度升温
赞一下 回复此楼
欢迎大家多多支招
9楼2008-12-07 09:56:25
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