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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » HPLC 图谱 高手帮忙分析一下
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wlw03sk1

银虫 (正式写手)

[交流] HPLC 图谱 高手帮忙分析一下

HPLC 流动相：甲醇 乙腈 水；等度，1ml/min
第一图为对照，浓度为0
2-6图 浓度依次增加
就图形请高手分析一下
开始那么多杂峰，可能原因？该如何避免？流动相没有问题
图2 5 整体图形在0以下，可能原因？如何避免？？
从这6副图来看，我还有哪些改进的地方？或者该注意些什么
我是新手，麻烦各位高手了！！
先谢谢了
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开心做人，快乐做事weibo.com/wlw03sk1
1楼 2008-10-28 11:20:00
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wlw03sk1

银虫 (正式写手)
jpg格式，图形好像有点模糊
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开心做人，快乐做事weibo.com/wlw03sk1
2楼2008-10-28 11:20:49
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鹰光365

铁虫 (初入文坛)
★
有爱的日子(金币+1,VIP+0):感谢您的应助，欢迎常来分析版：）
系统平衡时间太短
分离度较差未基线分离  水的比例大点
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3楼2008-10-28 14:38:15
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wwweeerrr

捐助贵宾 (著名写手)
★ ★
佳怡(金币+2,VIP+0):感谢应助~~3Q~
先参考3楼，把系统冲洗干净。另外：
现在的数据采集软件，用的都是动态显示峰高，当样品浓度为0或很低时，杂质（其实是基线噪声）就显得多了。
如果想让基线看起来平直，看一下说明书，把Y轴的值设置成固定数，一般就可以了。
从图上看，仪器或者软件的量程设置不太合适。或者再增加一些样品浓度，谱图会看起来更好一些。

[ Last edited by wwweeerrr on 2008-10-28 at 15:29 ]
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4楼2008-10-28 15:26:52
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wlw03sk1

银虫 (正式写手)
图格式转换出了问题，模糊了
辛苦二位了！
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开心做人，快乐做事weibo.com/wlw03sk1
5楼2008-10-28 16:02:49
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zhangsibao

木虫 (正式写手)

色谱图问题

★ ★
佳怡(金币+2,VIP+0):感谢应助~~3Q~
就你的色谱图来看由于比较模糊只能这样简单所说：
1、你走流动相的平衡时间不够，造成基线不稳的情况。
2、该样品对照几幅色谱图来看应该是不适合做等浓度洗脱建议采用梯度洗脱方式，水相的比例应该是增加的。如果采用梯度洗脱的话，建议在梯度结束后增加一个流动相初始比例的平衡步骤。
3、还有由于看不清色谱图的强度设定范围，因此你的杂峰究竟能不能影响你主峰的含量不好说，建议你将色谱图清晰一下。
4、顺便问一下楼主使用的是哪家的液相
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6楼2008-10-28 16:10:41
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wlw03sk1

银虫 (正式写手)
平衡时间达到3小时
我用的是美国Waters 的2998 紫外荧光检测
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开心做人，快乐做事weibo.com/wlw03sk1
7楼2008-10-28 16:59:38
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化学专业

铁虫 (小有名气)

wu

我个人认为认为有以下几点：一是可能脱气不充分，二是基线未走平，或者是基线假象，我估计这是最大的原因。三是柱子没有充分饱和，但是不知道楼主是新柱子还是旧柱子？四：流动相的比例也可能需要找到更好点。
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8楼2008-10-28 20:42:00
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