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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 【求助】 聚氨酯合成
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inkstone_zhang

铁虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】 聚氨酯合成

本人新手，望诸位达人不吝赐教。
简单的合成预聚物，MDIEG=2:1，溶剂DMF
溶剂经过减压蒸馏，MDI购自alfa，PEG购自acros，为处理。
20%浓度，70℃很快就凝胶了，
6%浓度，50℃，1h后依然凝胶了，
3%浓度，50℃，能成功完成。
我怀疑是MDI或PEG中含少量水，可是我觉得最多就消耗点NCO罢了，怎么会凝胶。就算是用扩链剂扩链也没有道理磁力搅拌子都动不了了吧。
总之，大家伙帮帮忙吧。

[ Last edited by mengbaiyang on 2008-11-1 at 17:18 ]
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1楼 2008-10-28 10:58:10
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inkstone_zhang

铁虫 (初入文坛)
晕
MDIEG是MDI:  PEG
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2楼2008-10-28 10:59:18
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fdl3258

木虫 (小有名气)
DMF做溶剂？不行吧。
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孤独地在异乡奋斗``````加Q请说明
3楼2008-10-28 13:17:00
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inkstone_zhang

铁虫 (初入文坛)
DMF做溶剂为什么不行啊，溶解效果很好啊。很多文献都这么写。
试了THF和DMSO，溶解效果都不好
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4楼2008-10-28 13:49:42
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qunfengl

金虫 (小有名气)
是粘度太大还是凝胶了要弄清楚。
20%浓度，70℃很快就凝胶了，
6%浓度，50℃，1h后依然凝胶了。 把上述体系加入大量溶剂稀释看看？
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我的Blog:qunfengl.blog.cn
5楼2008-10-28 13:54:36
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inkstone_zhang

铁虫 (初入文坛)
PEG200
应该不是粘度太大，MDI:  PEG=2：1，预聚物充其量分子量1000，粘度能大到哪去？
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6楼2008-10-28 17:07:19
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bbzhenlihai

金虫 (小有名气)
首先搅拌应该用聚四氟乙烯搅拌桨，因为预聚体黏度还是蛮大的，一般磁力转子不够
另外想请问你 PEG真空脱水了没有  体系必须在无水状态下反应，不然加入异氰酸酯后不是与PEG反应，而是优先与水反应，生成脲结构的聚合物
观察下反应中是否有气泡产生 那可能就是生成的氨气...
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以诚实守信为荣 以见利忘义为耻
7楼2008-10-28 17:33:33
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inkstone_zhang

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by bbzhenlihai at 2008-10-28 17:33:
首先搅拌应该用聚四氟乙烯搅拌桨，因为预聚体黏度还是蛮大的，一般磁力转子不够
另外想请问你 PEG真空脱水了没有  体系必须在无水状态下反应，不然加入异氰酸酯后不是与PEG反应，而是优先与水反应，生成脲结构的 ...

你的意思是用机械搅拌？
PEG脱水做过一次，很怀疑是脱水做的不好。
但是，本身浓度已经是很低了，6%，50℃做的预聚物依然像果冻一样。按理说预聚物不加溶剂都是可以的，即便是有微量的水，也不至于到搅不动的地步吧。
还是非常的迷惑。
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8楼2008-10-28 18:55:52
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inkstone_zhang

铁虫 (初入文坛)
依然很感谢 bbzhenlihai
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9楼2008-10-28 18:56:21
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kaaba

木虫 (小有名气)
磁力搅拌肯定不行的

你的MDI是单体还是三聚体啥的？DMF当溶剂应该没问题
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10楼2008-10-29 09:14:32
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