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zhongliang

木虫 (正式写手)

[求助] 原料药放大晶型问题 已有7人参与

小试目标晶型比较容易得到,放大到公斤级时目标晶型很难重现?请问各位大师,这是为什么,捉急!

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jasonscott

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

结晶工艺中最重要的影响在搅拌和降温曲线上。

搅拌的差别包括:反应器几何形状,搅拌桨的形状,转速,是否有挡板等,都可能影响结晶过程的机械运动;
降温曲线:一般而言,中试降温速度比小试要慢,最好小试时把准确的降温曲线定下来,放大时严格重现,实际上放大时降温曲线的控制比小试容易,现在都用TCU单元控制了。
16楼2016-05-04 08:28:02
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潜水无罪

木虫 (小有名气)

放大的时候,小试晶型形成的环境很难重现,加晶种促进成晶

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» 本帖已获得的红花(最新10朵)

3楼2016-05-01 07:07:21
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pybk2003

木虫 (小有名气)

一灯

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
放大和小试除了投料量规模,还有哪些条件不一样,这才是问题的核心。温度范围,升温速率,降温速率,物料溶解情况和析出情况,等等。总之,同一种溶剂差不多的析晶条件出来的晶型不一致,不是稳定的工艺。
我思故我在
8楼2016-05-01 22:30:22
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凌宇雷池

超级版主 (文学泰斗)

小木虫科研大使\(^o^)/~

优秀区长优秀区长优秀区长优秀区长优秀区长优秀版主优秀版主优秀版主

你小试规模多大,放大之后规模又是多大?结晶是一个复杂的过程,你的设备小试和放大区别有多大?结晶所用的溶剂量、溶解样品的时间、溶解温度、析晶时间温度,设备搅拌速度等等都是很关键的因素,所以建议小试时候多多研究,然后再放大*^_^*

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上善若水\(^o^)/~2025\(^o^)/~
9楼2016-05-01 23:35:54
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huang0106

木虫 (职业作家)

小试的时候要注意搅拌速度和搅拌方式,有时候磁力搅拌器和机械搅拌的晶型就是不一样的,所以小试的时候,最好先用机械搅拌进行验证,这样才有可比性
12楼2016-05-03 11:49:49
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zhanglj86

铁杆木虫 (正式写手)

这是个放大中的常见问题,小试能得到目标晶型而放大不能,说明快速降温有利于形成目标晶型,可以在体系加热溶清后立刻降温加速析晶,最大程度模拟小试环境
不可乘喜而轻诺,不可因醉而生嗔,不可乘快而多事,不可因倦而鲜终。
19楼2016-05-04 10:50:23
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dudu235

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

跟杂质关系不大,反应器及降温梯度有关系;放大用的是玻璃釜还是搪瓷釜?
时间恒久远岁月不饶人
20楼2016-05-04 16:54:39
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普通回帖

潜水无罪

木虫 (小有名气)

2楼2016-05-01 07:05:36
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zhongliang

木虫 (正式写手)

送红花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by 潜水无罪 at 2016-05-01 07:07:21
放大的时候,小试晶型形成的环境很难重现,加晶种促进成晶

加晶种了,但是不是目标晶型,

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4楼2016-05-01 10:24:18
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奈尔摩尔

至尊木虫 (知名作家)

延长结晶时间试试,希望对你有所帮助

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
5楼2016-05-01 13:16:42
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zhangya

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
浓度和温度需要进一步摸索。
6楼2016-05-01 20:23:54
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zhongliang

木虫 (正式写手)

有没有放大重结晶的资料分享一份

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7楼2016-05-01 22:03:24
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gjb333

金虫 (初入文坛)

有意思,啥品种?中间取样多分析
有多少往事可以重来
10楼2016-05-02 19:53:15
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