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罄南山竹木虫 (正式写手)
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关于ATRP法制PMMA两嵌段共聚物问题 已有1人参与
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最近在用ATRP法制备两嵌段共聚物，第一单体是MMA，第二单体是自己合成的一种功能物质（分子量420.46g/mol），先是第一步用ATRP法制备出PMMA大分子引发剂EBIB引发，溶剂甲苯，GPC测试分子量33573g/mol，然后利用大分子引发剂引发第二单体聚合，催化剂CuBr、配体PMDETA、溶剂THF，单体：引发剂：催化剂：配体=100：1：10：20，冻-泵-解冻循环三次，最后一次冷冻后快速加入催化剂，然后氮气保护下聚合时间24h，结束后在乙醇中沉淀然后THF溶解，反复3-4次，至上清液近无色为止，得到聚合物室温干燥，问题来了： 1、红外测试结果和纯的PMMA没啥区别，根本没嵌段上，但是产物存在预期的功能性，想过可能是物理混合，但是洗涤那么多次应该洗掉了啊，还请前辈指点 2、做嵌段时第一单体大分子引发剂PMMA分子量多少为宜，分子量太大会不会对末端溴包埋影响第二步反应，溶解在溶剂中这种包埋现象还存在吗？ 3、关于溶剂体系的选择，由于要溶解大分子引发剂，选择THF做溶剂，但是THF沸点67℃左右，60℃反应就会产生蒸汽，第二步反应到达一定时间溶剂就会蒸干。（文献还报道65℃，反应16h,感觉有些假）请问做嵌段共聚物第二步溶剂该如何选择？ 4、看文献说制备嵌段共聚物可以通过卤原子交换提高反应活性，我的理解是制备大分子引发剂时用的CuBr做催化剂得到末端溴产物，然后第二步嵌段时换成CuCl作催化剂，不知道有没有前辈做过，还请指点. 谢谢大家！ |
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7楼2016-05-04 08:14:57
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【答案】应助回帖
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1不知道。按理就算是单体混在里面，红外多少都会有点区别。没有功能单体结构不好分析。 2溶液够稀，黏度不大，包埋可忽略。但需防分子量过大，链端失活。可看一下你的分子量分布和对称性。 3用密闭体系，不存在溶剂挥发问题。 4可以换CuCl，如果第二单体活泼性较高，CuBr难以得到可控结果。不过你现在问题好像不是这样。建议先研究清楚你的单体均聚条件再说。 [ 发自手机版 http://muchong.com/3g ] |
2楼2016-04-30 11:00:12
罄南山竹
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3楼2016-05-02 10:16:08
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