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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 光谱分析 » ICP-MS做Ti
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heshuang317

木虫 (小有名气)

[求助] ICP-MS做Ti 已有2人参与

请教各位大神，
               ICP-MS能不能做好Ti元素，与ICP有什么差别
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一切皆有可能
1楼 2016-04-28 15:13:44
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lishanjlu

新虫 (初入文坛)
不能做钛，曲线可以但是样品不行。
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2楼2016-04-28 15:14:24
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lishanjlu

新虫 (初入文坛)
不可以，你可以把ICP的结果与ICP-MS对比。
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3楼2016-04-28 15:17:47
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先生的科学

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
heshuang317: 金币+5, ★★★很有帮助, 请说明Ti选择的质量数，以及对应曲线范围；同时各质量数之间的差别以及你的取舍 2016-04-28 19:12:07
可以啊，5%硝酸稀释标准品，配标曲，选取Sc(1.0mg/L)作为内标供ICP-MS测试。
ICP-MS的工作条件为：射频功率:1500W;
等离子气体流量:15.00Lmin’i;
辅助气体流量:1.24Lmin’i;
载气流量:1.24Lmin’i;
补偿气体流量:1.24Lmin’i;
雾化室温度:2°C;
取样深度:6.7mm。

我测得样品是纳米二氧化钛与聚乙烯的复合物
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共同进步
4楼2016-04-28 15:23:12
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先生的科学

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

你可以参照这篇文献：Determination of Titanium in Nano-Titanium(IV) Oxide Composite Food Packaging by Microwave Digestion and Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry and Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry
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共同进步
5楼2016-04-28 15:24:33
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lishanjlu

新虫 (初入文坛)
食品中钛是用ICP-AES方法的，用微波消解之后用ICP测定，之前我为了省事不开ICP仪器，就直接用ICP-MS做了，曲线做的很好，调了四个质荷比的，曲线都非常好。但是样品的测定结果，四个质荷比的差别很大。后来又重新用的ICP测定的，发现ICP-MS的结果没有与ICP对的上的。用的仪器是安捷伦 7500Cx。
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6楼2016-04-28 15:34:23
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先生的科学

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

47Ti，48Ti 我都选了，因为我是做的塑料杨品，需要微波酸消解，为了避免由氯离子所形成的复合离子对质量数低于80的某些元素产生质谱干扰，所以一般不用氯离子，而浓硫酸加入会对形成32S15N(因为有硝酸，含N) 和32S18O,从而对47Ti和48Ti造成干扰，所以不加浓硫酸，用过氧化氢代替。微波消解仪要求消解时试剂总量一般不能少于8mL。
ICP和ICP-MS的结果对比：
ICP：     250.99±4.82；162.40±6.33；254.83±1.46；867.73±5.10
ICP-MS：253.15±1.40；164.79±3.72；261.00±2.95；878.43±3.65
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共同进步
7楼2016-04-29 08:25:42
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heshuang317

木虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 先生的科学 at 2016-04-28 15:23:12
可以啊，5%硝酸稀释标准品，配标曲，选取Sc(1.0mg/L)作为内标供ICP-MS测试。
ICP-MS的工作条件为：射频功率:1500W;
等离子气体流量:15.00Lmin’i;
辅助气体流量:1.24Lmin’i;
载气流量:1.24Lmin’i;
补偿气体流 ...

选取Ti质量数哪一个？
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一切皆有可能
8楼2016-11-08 10:39:04
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先生的科学

木虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by heshuang317 at 2016-11-08 10:39:04
选取Ti质量数哪一个？...

47，48我都试了，最终选哪个看你的基质吧

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共同进步
9楼2016-11-09 07:50:32
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houhonghao

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

可以做Ti的。

ICP也就是常说的ICP·-AES，是在ppm级别的分析装置。
ICP-MS·是ppt级别的分析装置。

另外溶解Ti元素是估计是这个实验种比较困难的吧，实验的精度取决于标准液的精度。毕竟是用标准液来决定光强度与浓度之间的关系的。

两种装置的结果差异不会太大，毕竟标准液买的或者自己做的。
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涙とともにパンを食べたことがなければ、人生の味がわからない。
10楼2016-11-09 08:30:51
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