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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 微纳加工 » 求助：四氧化三铁纳米粒子超生后分散性依旧不好，真的很着急，拜托大家指点一下
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violeterant

金虫 (正式写手)
送红花一朵
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20楼: Originally posted by watermelon梓 at 2016-05-01 16:57:46
icp算是精确定量，但是一方面要消解，另一方面铁溶液极易受污染，测定上不一定那么准确，而且我个人觉得不如烘干称重配置的悬浮液精确，你可以试试分散后吸下来再倒掉水，反复两次看看分散性如何，我觉得大颗粒不是 ...

首先还是非常感谢这么详细热心的解答了，我还没做过任何测试，只是用的碱性溶液超声的，还有我没太明白你说的烘干称量悬浮液的方法，是不是比如配一个10ml的母液，然后取个200ul称取质量，然后在烘干，这样的定量方法？不好意思啊，好多我都没概念，还很缺乏经验～～～～

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21楼2016-05-01 23:45:33
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xjtanecust

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

这有啥，下次别干燥，纳米晶 干燥后再分散 肯定会团聚的。。。
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22楼2016-05-02 10:07:23
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nano231

铁杆木虫 (正式写手)
要确定浓度，为何要全部烘干，摇匀取点样品进行浓度标定不就可以了嘛。

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23楼2016-05-02 11:07:37
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匿名

用户注销 (著名写手)

远行的毛驴
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24楼2016-05-02 12:01:19
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violeterant

金虫 (正式写手)
引用回帖:
22楼: Originally posted by xjtanecust at 2016-05-02 10:07:23
这有啥，下次别干燥，纳米晶 干燥后再分散 肯定会团聚的。。。

好吧，大家都这么建议了，可是我不太清楚这样你们通常是怎么样精确定量呢？

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25楼2016-05-02 12:44:12
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violeterant

金虫 (正式写手)
引用回帖:
23楼: Originally posted by nano231 at 2016-05-02 11:07:37
要确定浓度，为何要全部烘干，摇匀取点样品进行浓度标定不就可以了嘛。

浓度标定是怎么做的呢，定容，称重，烘干液体么？方便的话能不能说详细些，我这确实没什么经验了，好多都不太清楚，谢谢了哈～

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26楼2016-05-02 12:47:15
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violeterant

金虫 (正式写手)
引用回帖:
24楼: Originally posted by 杨子煜 at 2016-05-02 12:01:19
分散性可以看那个是不是自己沉了，但是颗粒大的磁性好，沉的概率大一些。这个不必太在意，电镜下一个是一个就算是好了。我的意思是你把颗粒分散开，尽量多一些溶液，让它没有肉眼可见的团聚，然后定容，取一定量的 ...

麻烦前辈你浪费了这么多时间打这么多字了，特别感谢，我听懂你的意思了，可是我们这块没有做这个ICP的条件，所以我还在想其他的方法准确定量，不好意思啊，你那么忙还这么麻烦你给我讲解，又知道了好多以前不知道的，拜谢拜谢了～～～

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27楼2016-05-02 12:52:59
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watermelon梓

木虫 (小有名气)
引用回帖:
21楼: Originally posted by violeterant at 2016-05-01 23:45:33
首先还是非常感谢这么详细热心的解答了，我还没做过任何测试，只是用的碱性溶液超声的，还有我没太明白你说的烘干称量悬浮液的方法，是不是比如配一个10ml的母液，然后取个200ul称取质量，然后在烘干，这样的定量方 ...

不必客气，我只是正好路过打个酱油。你是必须用碱性溶液超声分散吗？那样的话分散性肯定会比较差，我不大清楚你的颗粒粒径大小，我觉得四氧化三铁在纯水中分散的比较好，我做的是这样，这与一些文献有差别。精确定量一定是icp，级别是个位ppb，但是5个ppb以下结果的可信度不那么高，环境中铁的含量还是略高的，此外我们是烘干，然后我要配置10mg/ml就称取10mg，加1ml水，另外我个人觉得利用紫外对铁进行定量也是可以的，精度也很高。

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28楼2016-05-03 08:30:28
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violeterant

金虫 (正式写手)
引用回帖:
28楼: Originally posted by watermelon梓 at 2016-05-03 08:30:28
不必客气，我只是正好路过打个酱油。你是必须用碱性溶液超声分散吗？那样的话分散性肯定会比较差，我不大清楚你的颗粒粒径大小，我觉得四氧化三铁在纯水中分散的比较好，我做的是这样，这与一些文献有差别。精确定 ...

真是谢谢啦，打酱油都这么专业这么热心，真羡慕你们，不过我们这块的条件用icp显然不可能了，我想再打扰的问一下，问下紫外怎么可以定量这个呢，第一这个是个悬浮液啊，第二四氧化三铁有吸收峰么，哎~~其实我挺不好意思再问的
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29楼2016-05-03 09:12:41
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watermelon梓

木虫 (小有名气)
引用回帖:
29楼: Originally posted by violeterant at 2016-05-03 09:12:41
真是谢谢啦，打酱油都这么专业这么热心，真羡慕你们，不过我们这块的条件用icp显然不可能了，我想再打扰的问一下，问下紫外怎么可以定量这个呢，第一这个是个悬浮液啊，第二四氧化三铁有吸收峰么，哎~~其实我挺不好 ...

没事，这两天正好是五一放假，紫外其实挺简单的，先用硝酸消解，因为这个是测离子浓度，完了以后就是用磺基水杨酸或者邻菲罗啉显色，这个你百度一下，很简单的，最后自己换算成四氧化三铁的就行了，这个我觉得大概能测到几十个ppb吧，精度还挺高的

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30楼2016-05-03 12:09:29
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