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violeterant

金虫 (正式写手)

送红花一朵
引用回帖:
20楼: Originally posted by watermelon梓 at 2016-05-01 16:57:46
icp算是精确定量,但是一方面要消解,另一方面铁溶液极易受污染,测定上不一定那么准确,而且我个人觉得不如烘干称重配置的悬浮液精确,你可以试试分散后吸下来再倒掉水,反复两次看看分散性如何,我觉得大颗粒不是 ...

首先还是非常感谢这么详细热心的解答了,我还没做过任何测试,只是用的碱性溶液超声的,还有我没太明白你说的烘干称量悬浮液的方法,是不是比如配一个10ml的母液,然后取个200ul称取质量,然后在烘干,这样的定量方法?不好意思啊,好多我都没概念,还很缺乏经验~~~~

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21楼2016-05-01 23:45:33
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xjtanecust

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

这有啥,下次别干燥,纳米晶 干燥后再分散 肯定会团聚的。。。
22楼2016-05-02 10:07:23
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nano231

铁杆木虫 (正式写手)

要确定浓度,为何要全部烘干,摇匀取点样品进行浓度标定不就可以了嘛。

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23楼2016-05-02 11:07:37
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匿名

用户注销 (著名写手)

远行的毛驴

本帖仅楼主可见
24楼2016-05-02 12:01:19
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violeterant

金虫 (正式写手)

引用回帖:
22楼: Originally posted by xjtanecust at 2016-05-02 10:07:23
这有啥,下次别干燥,纳米晶 干燥后再分散 肯定会团聚的。。。

好吧,大家都这么建议了,可是我不太清楚这样你们通常是怎么样精确定量呢?

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25楼2016-05-02 12:44:12
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violeterant

金虫 (正式写手)

引用回帖:
23楼: Originally posted by nano231 at 2016-05-02 11:07:37
要确定浓度,为何要全部烘干,摇匀取点样品进行浓度标定不就可以了嘛。

浓度标定是怎么做的呢,定容,称重,烘干液体么?方便的话能不能说详细些,我这确实没什么经验了,好多都不太清楚,谢谢了哈~

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26楼2016-05-02 12:47:15
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violeterant

金虫 (正式写手)

引用回帖:
24楼: Originally posted by 杨子煜 at 2016-05-02 12:01:19
分散性可以看那个是不是自己沉了,但是颗粒大的磁性好,沉的概率大一些。这个不必太在意,电镜下一个是一个就算是好了。我的意思是你把颗粒分散开,尽量多一些溶液,让它没有肉眼可见的团聚,然后定容,取一定量的 ...

麻烦前辈你浪费了这么多时间打这么多字了,特别感谢,我听懂你的意思了,可是我们这块没有做这个ICP的条件,所以我还在想其他的方法准确定量,不好意思啊,你那么忙还这么麻烦你给我讲解,又知道了好多以前不知道的,拜谢拜谢了~~~

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27楼2016-05-02 12:52:59
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watermelon梓

木虫 (小有名气)

引用回帖:
21楼: Originally posted by violeterant at 2016-05-01 23:45:33
首先还是非常感谢这么详细热心的解答了,我还没做过任何测试,只是用的碱性溶液超声的,还有我没太明白你说的烘干称量悬浮液的方法,是不是比如配一个10ml的母液,然后取个200ul称取质量,然后在烘干,这样的定量方 ...

不必客气,我只是正好路过打个酱油。你是必须用碱性溶液超声分散吗?那样的话分散性肯定会比较差,我不大清楚你的颗粒粒径大小,我觉得四氧化三铁在纯水中分散的比较好,我做的是这样,这与一些文献有差别。精确定量一定是icp,级别是个位ppb,但是5个ppb以下结果的可信度不那么高,环境中铁的含量还是略高的,此外我们是烘干,然后我要配置10mg/ml就称取10mg,加1ml水,另外我个人觉得利用紫外对铁进行定量也是可以的,精度也很高。

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28楼2016-05-03 08:30:28
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violeterant

金虫 (正式写手)

引用回帖:
28楼: Originally posted by watermelon梓 at 2016-05-03 08:30:28
不必客气,我只是正好路过打个酱油。你是必须用碱性溶液超声分散吗?那样的话分散性肯定会比较差,我不大清楚你的颗粒粒径大小,我觉得四氧化三铁在纯水中分散的比较好,我做的是这样,这与一些文献有差别。精确定 ...

真是谢谢啦,打酱油都这么专业这么热心,真羡慕你们,不过我们这块的条件用icp显然不可能了,我想再打扰的问一下,问下紫外怎么可以定量这个呢,第一这个是个悬浮液啊,第二四氧化三铁有吸收峰么,哎~~其实我挺不好意思再问的
29楼2016-05-03 09:12:41
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watermelon梓

木虫 (小有名气)

引用回帖:
29楼: Originally posted by violeterant at 2016-05-03 09:12:41
真是谢谢啦,打酱油都这么专业这么热心,真羡慕你们,不过我们这块的条件用icp显然不可能了,我想再打扰的问一下,问下紫外怎么可以定量这个呢,第一这个是个悬浮液啊,第二四氧化三铁有吸收峰么,哎~~其实我挺不好 ...

没事,这两天正好是五一放假,紫外其实挺简单的,先用硝酸消解,因为这个是测离子浓度,完了以后就是用磺基水杨酸或者邻菲罗啉显色,这个你百度一下,很简单的,最后自己换算成四氧化三铁的就行了,这个我觉得大概能测到几十个ppb吧,精度还挺高的

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30楼2016-05-03 12:09:29
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